β-三氟甲基-β-羥基酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，涉及，-三氟甲基羥基酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] ，三氟甲基-，羥基酮是一類重要的含三氟甲基化合物，在許多天然產(chǎn)物和具 有生物活性的藥物分子合成中是十分重要的合成砌塊。，-三氟甲基-，-羥基酮的化學(xué)結(jié) 構(gòu)式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 三氟甲基-羥基酮的制備方法，將三氟苯乙酮和甲基酮類以等摩爾比充分混 合，在堿的促進(jìn)下進(jìn)行研磨，之后用水和乙酸乙酯溶解，分出有機(jī)相，水相用乙酸乙酯萃取， 合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，濃縮，柱層析純化得純品。
2. 如權(quán)利要求1所述，三氟甲基-，羥基酮的制備方法，其特征在于：甲基酮類為 苯乙酮、鄰羥基苯乙酮、鄰氯苯乙酮、鄰溴苯乙酮或?qū)谆揭彝?br>3. 如權(quán)利要求1所述，-三氟甲基羥基酮的制備方法，其特征在于：所述堿為氫 氧化鋰、氫氧化鈉或有機(jī)堿DBU。
4. 如權(quán)利要求3所述，-三氟甲基羥基酮的制備方法，其特征在于：堿性試劑的 用量為三氟苯乙酮摩爾量的1~1. 2倍。
5. 如權(quán)利要求1所述，三氟甲基羥基酮的制備方法，其特征在于：上述研磨持 續(xù) 5~10 min。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種合成β-三氟甲基-β-羥基酮的新方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。本發(fā)明以三氟苯乙酮與甲基酮為原料，在堿的促進(jìn)下研磨，之后用水和乙酸乙酯溶解，分出有機(jī)相，水相用乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，濃縮，柱層析純化得純品，產(chǎn)率可達(dá)86%以上。本發(fā)明原料廉價(jià)易得，反應(yīng)時(shí)間短，合成條件溫和（在室溫下進(jìn)行），操作簡(jiǎn)便易行，實(shí)現(xiàn)了高的原子利用率；不使用任何有機(jī)溶劑和催化劑，不僅降低了合成成本，而且減少了溶劑及催化劑的回收，實(shí)現(xiàn)了綠色環(huán)保的化學(xué)合成理念。
【IPC分類】C07C49-83, C07C45-73
【公開(kāi)號(hào)】CN104610037
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510042857
【發(fā)明人】王克虎, 陶瑞, 胡雨來(lái), 黃丹鳳, 蘇灜鵬
【申請(qǐng)人】西北師范大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年1月28日