具有潛在熒光材料的四苯乙烯四三唑三維鎘配合物及其制備方法
【專利說明】具有潛在熒光材料的四苯乙烯四三唑三維鎘配合物及其制 備方法
[0001] 本發(fā)明得到國家自然科學(xué)基金面上項目（21471113)、青年拔尖人才支持計劃、 天津市教委面上項目（20140506)、天津師范大學(xué)中青年教師學(xué)術(shù)創(chuàng)新推進(jìn)計劃項目 (52XC1401)、天津市科委面上項目（11JCYBJC03600)以及天津市高等學(xué)校創(chuàng)新團(tuán)隊培養(yǎng)計 劃（TD12-5038)的資助。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明屬于有機(jī)和無機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及述四苯乙烯四三唑三維鎘配合物{[Cd (L) 2 (tpa) ?. 5 (NO3) ?. 5] ? 2. 65H20} (I)(L= 1，1，2, 2-四[4- (1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯 基]乙烯，tpa=對苯二甲酸）的制備方法及作為潛在的熒光材料的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0003] 1，2, 4-三唑及其衍生物兼有吡唑和咪唑的配位特點，是配位能力較強(qiáng)的橋連配 體，目前已合成并表征了大量的單核、多核和多維化合物。這些配體能夠以1，2位上的氮原 子與金屬離子配位形成NI,N2-橋連模式，對于4位未取代的1，2, 4-三唑衍生物能通過2, 4 位上的氮原子形成N2,M-橋連模式，這種N2,M-橋連模式同金屬酶中咪唑的NI,N3-橋連 模式類似。對于三唑類化合物的特殊用途還表現(xiàn)在分子器件化的設(shè)計上，合成具有不同維 數(shù)的金屬配合物乃是完成器件化至關(guān)重要的一步。
[0004] 本發(fā)明即是采用"常溫?fù)]發(fā)法"，即L、tpa、Cd(NO3)2 ? 6H20在水和DMF的混合溶劑 中攪拌半小時后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的黃色塊狀晶體{[C d(L)2 (tpa)0.5(NO3)0.5] *2. 65H20} (I)(L= 1，1，2, 2-四[4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯 基]乙烯，tpa=對苯二甲酸）。該配合物還可作為潛在的熒光材料方面得以應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 射線U= 〇?71073 A)為入射輻射，以《-2 0掃描 本發(fā)明的另一個目的在于提供一種四苯乙烯四三唑三維鎘配合物{[Cd(L) 2 (tpa)a5(N03)0.5] .2.65H20} (I)(L= 1，1，2,2_ 四[4-(lH-l，2,4-三氮唑-1-基）苯基]乙烯，tpa =對苯二甲酸）單晶及其制備方法。
[0006] 為此本發(fā)明人提供了如下的技術(shù)方案： 四苯乙烯四三唑三維鎘配合物{[Cd(L) 2 (tpa) Q. 5 (NO3) Q. 5] ? 2. 65H20} (I)(L= 1，1，2,2_四[4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯基]乙烯，tpa=對苯二甲酸）的結(jié)構(gòu)基元 如圖1所示。
[0007] 本發(fā)明進(jìn)一步公開了四苯乙烯四三唑三維鎘配合物{[0(1仏)2&? &)(|.5(勵3)(|. 5]*2. 65H20} (I)(L= 1，1，2, 2-四[4- (1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯基]乙烯，tpa=對苯二 甲酸）單晶，其特征在于該單晶結(jié)構(gòu)采用APEXIICCD單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的 Moka射線（入=0.71073A)為入射輻射，以《_2 ^掃描方式收集衍射點，經(jīng)過最小二乘 法修正得到晶胞參數(shù)，從差值傅立葉電子密度圖利用SHELXL-97直接法解得單晶數(shù)據(jù)：
【主權(quán)項】
1?四苯乙烯四三唑三維鎘配合物{[Cd(L) 2(tpa)Q.5(N03)Q.5] ? 2. 65H20} (1)的結(jié)構(gòu)基 元如圖1所示： L= 1，1，2, 2-四[4-(lH-l，2, 4-三氮唑-1-基）苯基]乙烯，tpa=對苯二甲酸。
2.權(quán)利要求1所述四苯乙烯四三唑三維鎘配合物的單晶，其特征在于該單晶結(jié)構(gòu)采用APEXIIC⑶單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Moka射線（入=0.71073A)為入射輻 射，以《-2 〃掃描方式收集衍射點，經(jīng)過最小二乘法修正得到晶胞參數(shù)，從差值傅立葉電 子密度圖利用軟件解出單晶數(shù)據(jù)： 表1.配合物1的晶體學(xué)數(shù)據(jù)

3.權(quán)利要求1所述四苯乙烯四三唑三維鎘配合物{[Cd(L) 2(tpa)a5(N03)Q.5] *2. 65H20} (1)(L= 1，1，2, 2-四[4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯基]乙烯，tpa=對苯二甲酸）的 制備方法，其特征在于它是采用"常溫?fù)]發(fā)法"，即L、tpa、Cd(N03) 2 ? 6H20在水和DMF的混合 溶劑中攪拌半小時后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周以該配合物
Ltpa〇 4?權(quán)利要求1所述四苯乙烯四三唑三維鎘配合物{[Cd(L) 2(tpa)a5(N03)Q.5] *2. 65H20} (1)(L= 1，1，2, 2-四[4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯基]乙烯，tpa=對苯二甲酸）作 為潛在的熒光材料方面的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了具有潛在熒光材料的四苯乙烯四三唑三維鎘配合物及其制備方法，其中四苯乙烯四三唑三維鎘配合物{[Cd(L)2(tpa)0.5(NO3)0.5]·2.65H2O}(1)的結(jié)構(gòu)基元如圖1所示。同時還公開了{(lán)[Cd(L)2(tpa)0.5(NO3)0.5]·2.65H2O}(1)(L =1,1,2,2-四[4-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)苯基]乙烯，tpa=對苯二甲酸)的制備方法。它是采用“常溫?fù)]發(fā)法”，即L、tpa、Cd(NO3)2·6H2O在水和DMF的混合溶劑中攪拌半小時后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的黃色塊狀晶體。本發(fā)明進(jìn)一步公開了四苯乙烯四三唑三維鎘配合物作為潛在的熒光材料方面的應(yīng)用。
【IPC分類】C09K11-06, C07F3-08
【公開號】CN104610320
【申請?zhí)枴緾N201510088220
【發(fā)明人】王英
【申請人】天津師范大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月26日