具有潛在熒光材料的氧醚雙三唑鉛配合物及其制備方法
【專利說明】
[0001] 本發(fā)明得到國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（21471113)、青年拔尖人才支持計(jì)劃、 天津市教委面上項(xiàng)目（20140506)、天津師范大學(xué)中青年教師學(xué)術(shù)創(chuàng)新推進(jìn)計(jì)劃項(xiàng)目 (52XC1401)、天津市科委面上項(xiàng)目（11JCYBJC03600)以及天津市高等學(xué)校創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)培養(yǎng)計(jì) 劃（TD12-5038)的資助。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明屬于有機(jī)和無機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及述氧醚雙三唑鉛配合物[Pb(L) (NO3)2] (I)(L= 1- (4- (4- (1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑）的制 備方法及作為潛在的熒光材料的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0003] 1，2, 4-三唑及其衍生物兼有吡唑和咪唑的配位特點(diǎn)，是配位能力較強(qiáng)的橋連配 體，目前已合成并表征了大量的單核、多核和多維化合物。這些配體能夠以1，2位上的氮原 子與金屬離子配位形成NI,N2-橋連模式，對于4位未取代的1，2, 4-三唑衍生物能通過2, 4 位上的氮原子形成N2,M-橋連模式，這種N2,M-橋連模式同金屬酶中咪唑的NI,N3-橋連 模式類似。對于三唑類化合物的特殊用途還表現(xiàn)在分子器件化的設(shè)計(jì)上，合成具有不同維 數(shù)的金屬配合物乃是完成器件化至關(guān)重要的一步。
[0004] 本發(fā)明即是采用"溶劑熱法"，即Pb(NO3) 2、L、CHC13、CH3OH和H2O在90 °C下反應(yīng) 三天后緩慢降至室溫得到適合X-射線單晶衍射的黃色塊狀晶體[Pb(L) (NO3)2] (I)(L= 1- (4- (4- (1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑）。該配合物還可 作為潛在的熒光材料方面得以應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的另一個目的在于提供一種氧醚雙三唑鉛配合物[Pb(L) (NO3)2] (I)(L= 1-(4-(4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑）單晶及其制備方 法。
[0006] 為此本發(fā)明人提供了如下的技術(shù)方案： 氧醚雙三唑鉛配合物[Pb(L) (NO3) 2] (I)(L= 1- (4- (4- (1H-1，2, 4-三氮唑-1-基） 苯氧基）苯基）-lH-l，2,4-三氮唑）的結(jié)構(gòu)基元如圖1所示。
[0007] 本發(fā)明進(jìn)一步公開了氧醚雙三唑鉛配合物[Pb(L) (NO3)2] (I)(L= l-(4-(4-(lH-l，2,4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-lH-l，2,4-三氮唑）單晶，其特征 在于該單晶結(jié)構(gòu)采用APEXIIC⑶單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Moka射線（入= 0.71073A)為入射輻射，以《-2 〃掃描方式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過最小二乘法修正得到晶胞參 數(shù)，從差值傅立葉電子密度圖利用SHELXL-97直接法解得單晶數(shù)據(jù)： 表1.配合物1的晶體學(xué)數(shù)據(jù)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 氧醚雙三唑鉛配合物[Pb(L)(NO3) 2] (1)的結(jié)構(gòu)基元如圖1所示： 1=1_(4-(4-(111-1，2,4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-111-1，2,4-三氮唑。
2. 權(quán)利要求1所述氧醚雙三唑鉛配合物的單晶，其特征在于該單晶結(jié)構(gòu)采用APEXII C⑶單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Moka射線（入=0.71073A)為入射輻射，以 ?_2 〃掃描方式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過最小二乘法修正得到晶胞參數(shù)，從差值傅立葉電子密度 圖利用軟件解出單晶數(shù)據(jù)： 表1.配合物1的晶體學(xué)數(shù)據(jù)
3?權(quán)利要求1所述氧醚雙三唑鉛配合物[Pb(L)(NO3)2] (1)(L= 1- (4- (4- (1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑）的制備方法，其 特征在于它是采用"溶劑熱法"，即Pb(N03)2、L、CHC13、CH30H和H20在90 °C下反應(yīng)三天后緩 慢降至室溫以制備該配合物
4?權(quán)利要求1所述氧醚雙三唑鉛配合物[Pb(L)(NO3)2] (1)(L= 1-(4-(4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑）作為潛在的熒光 材料方面的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了具有潛在熒光材料的氧醚雙三唑鉛配合物及其制備方法，其中氧醚雙三唑鉛配合物[Pb(L)(NO3)2] (1)的結(jié)構(gòu)基元如圖1所示。同時還公開了[Pb(L)(NO3)2] (1) (L = 1-(4-(4-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)苯氧基)苯基)-1H-1,2,4-三氮唑)的制備方法。它是采用“溶劑熱法”，即Pb(NO3)2、L、CHCl3、CH3OH和H2O在90 oC下反應(yīng)三天后緩慢降至室溫得到適合X-射線單晶衍射的黃色塊狀晶體。本發(fā)明進(jìn)一步公開了氧醚雙三唑鉛配合物[Pb(L)(NO3)2] (1) (L = 1-(4-(4-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)苯氧基)苯基)-1H-1,2,4-三氮唑)作為潛在的熒光材料方面的應(yīng)用。
【IPC分類】C09K11-06, C07F7-24
【公開號】CN104610344
【申請?zhí)枴緾N201510088235
【發(fā)明人】王英
【申請人】天津師范大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月26日