具有潛在熒光材料的氧醚雙三唑鎳配合物及其制備方法
【專利說明】
[0001] 本發(fā)明得到國家自然科學基金面上項目（21471113)、青年拔尖人才支持計劃、 天津市教委面上項目（20140506)、天津師范大學中青年教師學術創(chuàng)新推進計劃項目 (52XC1401)、天津市科委面上項目（11JCYBJC03600)以及天津市高等學校創(chuàng)新團隊培養(yǎng)計 劃（TD12-5038)的資助。
技術領域
[0002] 本發(fā)明屬于有機和無機合成技術領域，涉及氧醚雙三唑鎳配合物 ([Ni(SCN)2(L)2] ? (CH3OH) .1.540} (I)(L= 1-(4-(4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧 基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑）的制備方法及作為潛在的熒光材料的應用。
【背景技術】
[0003] 1，2, 4-三唑及其衍生物兼有吡唑和咪唑的配位特點，是配位能力較強的橋連配 體，目前已合成并表征了大量的單核、多核和多維化合物。這些配體能夠以1，2位上的氮原 子與金屬離子配位形成NI,N2-橋連模式，對于4位未取代的1，2, 4-三唑衍生物能通過2, 4 位上的氮原子形成N2,M-橋連模式，這種N2,M-橋連模式同金屬酶中咪唑的NI,N3-橋連 模式類似。對于三唑類化合物的特殊用途還表現(xiàn)在分子器件化的設計上，合成具有不同維 數(shù)的金屬配合物乃是完成器件化至關重要的一步。
[0004] 本發(fā)明即是采用"常溫揮發(fā)法"，即UNH4SCN和Ni(ClO4) 2 *6H20在CHC13、CH3OH和 水的混合溶劑中攪拌半小時后過濾，濾液常溫揮發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的淺 綠色棒狀晶體（[Ni(SCN)2(L)2] ? (CH3OH) ?I. 5H20} (I)(L= 1-(4-(4-(1H-1，2, 4-三氮 唑-1-基）苯氧基）苯基2, 4-三氮唑）。該配合物還可作為潛在的熒光材料方面 得以應用。
【發(fā)明內容】
[0005] 本發(fā)明的另一個目的在于提供一種氧醚雙三唑鎳配合物 ([Ni(SCN)2(L)2] ? (CH3OH) .1.540} (I)(L= 1-(4-(4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧 基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑）單晶及其制備方法。
[0006] 為此本發(fā)明人提供了如下的技術方案： 氧醚雙三唑鎳配合物（[Ni(SCN)2(L)2] ? (CH3OH) ^1.540} (I)(L= 1-(4-(4-(111-1，2,4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-111-1，2,4-三氮唑）的結構基元如圖 1所示。
[0007] 本發(fā)明進一步公開了氧醚雙三唑鎳配合物（[Ni(SCN)2(L)2] ? (CH3OH) ?I. 5H20} (1)(1=1-(4-(4-(111-1，2,4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-111-1，2,4-三氮唑）單晶， 其特征在于該單晶結構采用APEXIICCD單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Moka射線 (入=0.71073A)為入射輻射，以《-2 〃掃描方式收集衍射點，經(jīng)過最小二乘法修正得到 晶胞參數(shù)，從差值傅立葉電子密度圖利用SHELXL-97直接法解得單晶數(shù)據(jù)： 表1.配合物1的晶體學數(shù)據(jù)
【主權項】
1. 氧醚雙三唑鎳配合物{[Ni(SCN) 2(L)2] ? (CH3OH) ? 1.5H20} (1)的結構基元，其中L =1-(4-(4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑。
2. 權利要求1所述氧醚雙三唑鎳配合物的單晶，其特征在于該單晶結構采用APEXII C⑶單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Moka射線（入=0.71073A)為入射輻射，以 ?_2 〃掃描方式收集衍射點，經(jīng)過最小二乘法修正得到晶胞參數(shù)，從差值傅立葉電子密度 圖利用軟件解出單晶數(shù)據(jù)： 表1.配合物1的晶體學數(shù)據(jù)
>] o 3?權利要求1所述氧醚雙三唑鎳配合物{[Ni(SCN) 2(L)2] ? (CH3OH) ? 1. 5H20} (1)(L=1-(4-(4-(111-1，2,4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-111-1，2,4-三氮唑）的制備方法， 其特征在于它是采用"常溫揮發(fā)法"，即L、NH4SCN和Ni(C104)2 *6H20在CHC13、CH30H和水的 混合溶劑中攪拌半小時后過濾，濾液常溫揮發(fā)兩周后以制備該配合物
L〇 4?權利要求1所述氧醚雙三唑鎳配合物{[Ni(SCN) 2(L)2] ? (CH30H) ? 1. 5H20} (1)(L=1-(4-(4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑）作為潛在的熒 光材料方面的應用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了氧醚雙三唑鎳配合物{[Ni(SCN)2(L)2]·(CH3OH)·1.5H2O} (1) 的結構基元如圖1所示。同時還公開了{[Ni(SCN)2(L)2]·(CH3OH)·1.5H2O} (1) (L=1-(4-(4-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)苯氧基)苯基)-1H-1,2,4-三氮唑)的制備方法。它是采用“常溫揮發(fā)法”，即L、NH4SCN和Ni(ClO4)2·6H2O在CHCl3、CH3OH和水的混合溶劑中攪拌半小時后過濾，濾液常溫揮發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的淺綠色棒狀晶體。本發(fā)明進一步公開了氧醚雙三唑氯化錳配合物三氮唑)作為潛在的熒光材料方面的應用。
【IPC分類】C09K11-06, C07F15-04
【公開號】CN104610378
【申請?zhí)枴緾N201510088013
【發(fā)明人】王英
【申請人】天津師范大學
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月26日