一種聚硅氧烷氣凝膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚硅氧烷氣凝膠的制備方法，特別涉及一種柔性可編織超疏水聚 硅氧烷氣凝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 當(dāng)凝膠脫去大部分溶劑時(shí)，凝膠中液體含量比固體含量少得多，或凝膠的空間網(wǎng) 狀結(jié)構(gòu)中充滿氣體，外表呈固體狀，稱為氣凝膠。氣凝膠的種類很多，有硅系，碳系，硫系，金 屬氧化物系或金屬系等等。一般常見(jiàn)的氣凝膠為硅氣凝膠，最早由美國(guó)科學(xué)工作者Kistler 在1931年制得。由于其納米疏松多孔特性，氣凝膠在高技術(shù)強(qiáng)激光低密度靶材料、高效隔 熱材料、聲學(xué)延遲材料、高性能催化劑等方面都有廣泛的應(yīng)用。
[0003] 硅氣凝膠具有納米多孔三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、高孔隙率、低密度、高比表面積和高孔體積 率的特點(diǎn)，具有重要的應(yīng)用價(jià)值，如：具有的三維納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可以有效地限制局域熱激發(fā) 的傳播，因此可以應(yīng)用于隔熱領(lǐng)域；具有的低聲速特性，因此可用于聲學(xué)延遲或高溫隔音； 具有高的比表面積，因此可用作新型催化劑或催化劑載體。
[0004] 目前常用的制備聚硅氧烷氣凝膠的方法為溶膠凝膠法，該方法通常為烷氧基硅烷 Si(OR)/SiR1 (OR2)3在有機(jī)溶劑中經(jīng)溶膠凝膠、老化和干燥處理等過(guò)程實(shí)現(xiàn)。該方法中，在 溶膠凝膠過(guò)程中，通過(guò)控制Si(OR) /SiR1 (OR2) 3的水解和縮聚反應(yīng)條件，在體系內(nèi)形成不同 結(jié)構(gòu)的納米團(tuán)簇，團(tuán)簇之間的相互粘連形成凝膠體，而在凝膠體的固態(tài)骨架周圍則充滿有 機(jī)液態(tài)試劑；經(jīng)老化過(guò)程，使其進(jìn)一步縮合形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；在后續(xù)的干燥過(guò)程中為了 防止凝膠微孔洞內(nèi)的表面張力導(dǎo)致材料結(jié)構(gòu)的破壞，通常采用超臨界干燥、環(huán)境壓力干燥 和真空干燥等方法。然而，該方法工藝步驟眾多，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且在制備過(guò)程中引入大量溶劑 污染，環(huán)保性差，并且制備出的氣凝膠產(chǎn)品柔韌性差，機(jī)械強(qiáng)度低，無(wú)法抵抗多次循環(huán)和大 體積壓縮，無(wú)法滿足廣泛的工業(yè)應(yīng)用需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種聚硅氧烷氣凝膠的制備方法，該制備方法解決目前聚硅 氧烷氣凝膠制備步驟繁瑣費(fèi)時(shí)、環(huán)保性差和機(jī)械性能差等問(wèn)題。
[0006] 本發(fā)明提供的一種聚硅氧烷氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：
[0007] 在超臨界流體中，在催化劑存在的條件下，含氫聚硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷經(jīng)交 聯(lián)反應(yīng)即可得到所述聚硅氧烷氣凝膠。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚硅氧烷氣凝膠的制備方法，包括如下步驟： 在超臨界流體中，在催化劑存在的條件下，含氫聚硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷經(jīng)交聯(lián)反 應(yīng)即可得到所述聚硅氧烷氣凝膠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述超臨界流體為超臨界二氧化碳 流體、超臨界甲燒流體和超臨界>氧化氣流體中的任一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述催化劑的加入量為所述含 氫聚硅氧烷和所述乙烯基聚硅氧烷的質(zhì)量之和的0,01%?1. 0% ; 所述催化劑為含鉑催化劑，所述含鉑催化劑為Karstedt' s催化劑或氯鉑酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述含氫聚硅氧烷中 Si-H的摩爾數(shù)與所述乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的摩爾數(shù)的比值為1. 4?0. 7 :1. 0 ; 所述含氫聚硅氧烷中，氫原子的摩爾數(shù)為所述含氫聚硅氧烷的摩爾數(shù)的〇. 1 %? 1. 4%，分子量為 1000 ?15000g/mol ; 所述乙烯基聚硅氧烷的分子量為1000?20000g/mol。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述交聯(lián)反應(yīng)的溫度為 40 ?120°C，壓力為 7MPa ?60MPa ; 所述交聯(lián)反應(yīng)的時(shí)間為1?24h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：當(dāng)所述超臨界流體為超臨界二氧化 碳流體時(shí)，所述超臨界二氧化碳流體可通過(guò)將二氧化碳充入反應(yīng)釜中后，在所述溫度和所 述壓力下得到。
7. 權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的聚硅氧烷氣凝膠。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚硅氧烷氣凝膠，其特征在于：所述聚硅氧烷氣凝膠經(jīng)裁剪、 切割或編織后得到。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種聚硅氧烷氣凝膠的制備方法。該制備方法，包括如下步驟：在超臨界流體中，在催化劑存在的條件下，含氫聚硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷經(jīng)交聯(lián)反應(yīng)即可得到該聚硅氧烷氣凝膠。超臨界流體可為超臨界二氧化碳流體、超臨界甲烷流體和超臨界二氧化氮流體中的任一種。催化劑可為Karstedt’s催化劑或氯鉑酸。本發(fā)明運(yùn)用綠色溶劑，通過(guò)簡(jiǎn)單的一步法在超臨界流體中制備柔性可切割可編織超疏水硅氣凝膠材料；本發(fā)明所得的硅氣凝膠具有高柔性和超高疏水性，可進(jìn)行切割和再編織加工，滿足不同形狀、不同條件和不同要求等應(yīng)用需求；本發(fā)明生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單環(huán)保，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C08G77-442, C08G77-08, C08G77-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104610550
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510068291
【發(fā)明人】李志波, 鄒方鑫, 張建玲, 段春婷, 符文鑫
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年2月10日