一種從山橿中提取的化合物sj-11及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及醫(yī)藥，特別是一種從山檯中提取的化合物SJ-11及其制備方法與應(yīng) 用。
【背景技術(shù)】
[0002] 山楂系樟科（Lauraceae)山胡椒屬植物山楂（LinderareflexaHemsl.)的干燥 根，收載于《河南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》（1993年版），具有行氣止痛，健脾消積、活血消腫等功效。 根據(jù)文獻(xiàn)報道，山檯的主要化學(xué)成分有揮發(fā)油類、生物堿類、黃酮類等，隨著山檯藥用價值 的提高，對山檯活性成分的研宄也越來越多，但至今如何從山檯中提取化合物，從而發(fā)現(xiàn)新 的用途，至今未見有公開報導(dǎo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷，本發(fā)明之目的就是提供一種從山檯中提 取的化合物SJ-11及其制備方法與應(yīng)用，可有效解決從山檯中提取新的化合物，開拓山檯 新的藥用價值的問題。
[0004] 本發(fā)明解決的技術(shù)方案是，針對山檯申請人對山檯的有效成分進(jìn)行了深入系統(tǒng)的 研宄，包括溶劑提取，所得的揮發(fā)油部位、水部位、正丁醇部位、乙酸乙酯部位和石油醚部位 的提取物，進(jìn)行了鎮(zhèn)痛、消炎、抗?jié)兊人幚砘钚院Y選，其中乙酸乙酯部位具有顯著的消炎 鎮(zhèn)痛、抗?jié)冏饔?，對山檯中乙酸乙酯部位進(jìn)行化學(xué)成分的提取分離之后發(fā)現(xiàn)的化合物具 有一定的抑制腫瘤細(xì)胞A549 (人肺癌細(xì)胞），BEL-7402 (人肝細(xì)胞性肝癌細(xì)胞），HCT-8 (回 盲腸癌細(xì)胞）的活性。從山檯中提取的新化合物命名為：3, 5-二羥基-2-(l-對薄荷烯 基）_反式-二苯乙烯，簡稱SJ-11，分子結(jié)構(gòu)式為：
【主權(quán)項】
1. 一種從山檯中提取的化合物SJ-11，該化合物為3, 5-二羥基-2-(1-對薄荷烯 基）-反式-二苯乙烯，簡稱SJ-Il，分子結(jié)構(gòu)式為：
2. 權(quán)利要求1所述的從山檯中提取的化合物SJ-Il的制備方法，其特征在于，由以下步 驟實現(xiàn)： (1)制備こ醇提取物浸膏：取干山檯研磨成過60-80目篩的山檯粉，加入山檯粉重量 10-12倍的質(zhì)量濃度為95%的こ醇，在90-95 °C水浴下回流提取2-3小時，過濾，得第一 次濾液；得第一次濾液后的藥渣再加入山檯粉重量8-10倍的質(zhì)量濃度為95%的こ醇，在 90-95°C水浴下回流提取2-3小時，過濾，得第二次濾液；得第二次濾液后的藥渣再加入山 檯粉重量6-8倍的質(zhì)量濃度為95%的こ醇，在90-95°C水浴下回流提取2-3小時，過濾，得 第三次濾液，棄去藥渣；合并第一次濾液、第二次濾液和第三次濾液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中， 40-50°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去こ醇，濃縮成相對密度1. 1-1. 4的こ醇提取物浸膏； (2) 制備山檯こ酸こ酯部位稠膏：取こ醇提取物浸膏620g，加入2000ml的水溶解，倒入 分液漏斗中，加入石油醚1000ml，在60-90°C震蕩10_20min，然后靜置2h，分離出上層石油 醚萃取液，下層水溶浸膏液重新倒入分液漏斗中，按上述方法連續(xù)萃取5次，合并5次上層 石油醚萃取液，得山檯石油醚部位的總萃取液，另用；得山檯石油醚部位的總萃取液后余下 的水溶浸膏倒入分液漏斗中，加入こ酸こ酯1000ml，震蕩10_20min，靜置2h，分離出上層こ 酸こ酯萃取液，余下的下層水溶浸膏液重新倒入分液漏斗中，按上述方法連續(xù)萃取10次， 合并10次上層こ酸こ酯萃取液，得山檯こ酸こ酯部位總萃取液（余下的水溶浸另用）；然 后取山檯こ酸こ酯部位總萃取液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，40-50°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去こ酸こ酯，得到 相對密度為1. 1-1. 4的山檯こ酸こ酯部位稠膏； (3) 山檯こ酸こ酯部位干膏：取山檯こ酸こ酯部位稠膏315g倒入干燥蒸發(fā)皿中，將干 燥蒸發(fā)皿放置于水浴鍋上以60-70 °C的水浴蒸干，放涼，得干燥物，即山檯こ酸こ酯部位干 膏； (4) 制備洗脫液干膏：在山檯こ酸こ酯部位干膏中加入等重量的甲醇，撹拌，使干膏與 甲醇混均，然后加入與干膏等重量的硅膠拌勻，置于水浴鍋上，以80°C水浴揮干甲醇，得上 柱用樣品，取上柱用樣品530g研細(xì)，另取硅膠1000g，采用干法裝柱，以徑高比1 : 8將硅膠 裝入硅膠柱中，在硅膠上方緩緩加入已研細(xì)的上柱用樣品，再將脫脂棉塞到樣品上方，加入 石油醚直至高于脫脂棉2-3cm處，靜置30min后，以體積比為1 : 3的石油醚和氯仿組成的 混合液1500ml進(jìn)行洗脫，得洗脫液；洗脫液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，40-50°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去石油 醚、氯仿，濃縮成相對密度1. 1-1. 4的洗脫液浸膏，將洗脫液浸膏倒入蒸發(fā)皿中，放置于水 浴鍋上以60°C水浴進(jìn)ー步揮干石油醚、氯仿，得洗脫液干膏； (5)將洗脫液干膏，按步驟（4)相同順序進(jìn)行5次反復(fù)上硅膠柱，進(jìn)行分離純化，然后 將硅膠依次換為PharmadexLH-20、ToyopearlHW-40進(jìn)行柱層析，最后的洗脫液進(jìn)行重結(jié) 晶，得化合物3, 5-二羥基-2- (1-對薄荷烯基）-反式-二苯こ稀。
3.權(quán)利要求1所述的化合物3, 5-二羥基-2-(1-對薄荷烯基）-反式-二苯乙烯在制 備治療腫瘤藥物中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及從山橿中提取的化合物SJ-11及其制備方法與應(yīng)用，有效解決從山橿中提取新的化合物的問題，方法是，用乙醇對山橿進(jìn)行提取，得乙醇提取的山橿提取液，將山橿提取液濃縮成乙醇提取物浸膏；取乙醇提取物浸膏用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，對乙酸乙酯萃取的山橿乙酸乙酯部位總萃取液濃縮得山橿乙酸乙酯部位稠膏；取山橿乙酸乙酯部位稠膏進(jìn)行干燥，得山橿乙酸乙酯部位干膏；在山橿乙酸乙酯部位干膏中加入等重量的甲醇及硅膠，上硅膠柱用石油醚和氯仿組成的混合液進(jìn)行洗脫，洗脫液蒸發(fā)干燥，得洗脫液干膏；將洗脫液干膏反復(fù)上硅膠柱，進(jìn)行分離純化、柱層析，重結(jié)晶，即得，本發(fā)明有效用于制備治療腫瘤藥物，開拓了山橿的藥用價值新用途。
【IPC分類】C07C37-70, C07C39-23, A61P35-00
【公開號】CN104628531
【申請?zhí)枴緾N201510084438
【發(fā)明人】陳隨清, 魏雅磊, 王利麗, 孫孝亞
【申請人】河南中醫(yī)學(xué)院
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月13日