一種用于加香產(chǎn)品的丁香酚生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種丁香酚生產(chǎn)工藝，特別是一種用于加香產(chǎn)品的丁香酚生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 丁香酚有強(qiáng)烈的丁香香氣，不溶于水，可用于香水香精以及各種化妝品香精和皂 用香精配方中。目前市場上的丁香酚產(chǎn)品主要是以富含丁香酚的丁香精油為原料，先以稀 NaOH溶液中和，使丁香酚溶于堿液，分液除去萜烯類成分，得丁香酚鈉溶液；再用酸液反中 和回丁香酚，分液得丁香酚粗品。丁香酚粗品經(jīng)減壓蒸餾即得到丁香酚成品。但是此法生 產(chǎn)的丁香酚由于金屬離子含量高導(dǎo)致抗變色性不佳，特別是在洗發(fā)水、沐浴露等白色基體 以及洗衣液、肥皂等堿性基體中容易變色，影響產(chǎn)品賣相。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決現(xiàn)有工藝生產(chǎn)的丁香酚在加香產(chǎn)品，特別是在堿性基體產(chǎn)品中抗變色性 能差的問題，本發(fā)明提供一種可用于加香產(chǎn)品的丁香酚生產(chǎn)工藝，該工藝生產(chǎn)的丁香酚相 比現(xiàn)有生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的丁香酚產(chǎn)品，金屬離子含量大大降低，產(chǎn)品的抗變色與安全性能顯 著提高。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 本發(fā)明工藝是以丁香葉油原油為生產(chǎn)原料，經(jīng)如下步驟完成： A、 取丁香葉油置于減壓蒸餾裝置進(jìn)行減壓蒸餾，-0. 098MPa下進(jìn)行真空脫色，收集 120°C-160°C下的餾分，得分白丁香葉油； B、 往A得到的分白丁香葉油加入NaOH溶液，攪拌反應(yīng)，靜置分液，水層用萃取劑萃取， 分液得到水層為丁香酚鈉水溶液； C、 把B得到的丁香酚鈉水溶液用H2S04溶液中和至水層PH為5-7,靜置分液，得到下層 即為丁香酚粗品a; D、 往C得到的丁香酚粗品a加EDTA-2Na溶液，攪拌15分鐘，靜置分液，水洗得到分出 下層丁香酚粗品b; E、 將D得到的丁香酚粗品b放入精餾鍋，減壓精餾，收集-0. 098MPa下，150°C_152°C的 餾分，即為最終產(chǎn)品丁香酚。
[0005] 所述NaOH溶液的濃度為3%-10%。
[0006] 所述萃取劑為環(huán)己烷。
[0007] 所述H2S04溶液的濃度為20%-50%。
[0008] 所述EDTA_2Na溶液的濃度為0? 1%_0. 5%。
[0009] 所述丁香酚粗品a與EDTA_2Na的體積比為1 :1。
[0010] 所述NaOH溶液可以與分白丁香葉油發(fā)生中和反應(yīng)，得丁香酚鈉溶液，NaOH溶液 的濃度無需嚴(yán)格控制，NaOH溶液與分白丁香葉油的比例也無需嚴(yán)格控制，NaOH溶液主要 起到酸堿中和中堿的作用。所述NaOH溶液的濃度為3%-10%是為了方便實(shí)際生產(chǎn)工藝的 操作。H2S04溶液可以與丁香酚鈉溶液中和得到丁香酚，112504溶液主要起到酸的作用，濃 度無需嚴(yán)格控制，所述濃度為20%-50%的H2S04溶液在實(shí)際生產(chǎn)過程中操作更方面也更安 全。EDTA-2Na具有廣泛的配位性能，幾乎能與所有的金屬離子形成穩(wěn)定的配位化合物，通 過EDTA-2Na的處理，使丁香酚中的金屬離子與EDTA-2Na結(jié)合，溶入水層中，從而降低丁香 酚中各種金屬離子的含量，產(chǎn)品的抗變色與安全性能得到顯著提高。
[0011] 與現(xiàn)有的丁香酚生產(chǎn)工藝相比，本發(fā)明具有以下突出的優(yōu)點(diǎn)：用本發(fā)明生產(chǎn)工藝 生產(chǎn)的丁香酚在加香產(chǎn)品中的抗變色性能大幅提升，特別是在洗發(fā)水、沐浴露等白色基體 以及洗衣液、肥皂等堿性基體中變現(xiàn)出顯著優(yōu)越性，使丁香酚在調(diào)香的應(yīng)用更加廣泛。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 實(shí)施例1 A、 取50g丁香葉油置于減壓蒸餾裝置進(jìn)行減壓蒸餾，-0. 098MPa下進(jìn)行真空脫色，收集 120°C-160°C下的餾分，得分白丁香葉油46. 6g; B、 取A得到的分白丁香葉油40g，加入267g的3%Na0H溶液，攪拌反應(yīng)，靜置分液，水層 用2g環(huán)己烷萃取，分液得到水層為丁香酚鈉水溶液； C、 把B得到的丁香酚鈉水溶液用20%的H2S04溶液中和至水層PH為5-7,靜置分液，得 到下層即為丁香酚粗品a; D、 往C得到的丁香酚粗品a加入與丁香酚粗品a等體積的0. 1%的EDTA-2Na溶液，攪 拌15分鐘，靜置分液，水洗得到分出下層丁香酚粗品b; E、 將D得到的丁香酚粗品b放入精餾鍋，減壓精餾，收集-0. 098MPa下，150°C_152°C的 餾分，即為最終產(chǎn)品丁香酚。
[0013] 實(shí)施例2 A、 將1000g丁香葉油加入到蒸饋鍋，在真空760mmHg下進(jìn)行真空脫色，收集 120°C_160°C下的餾分，得分白丁香葉油965g; B、 取A得到的分白丁香葉油960g，加入1920g的10%Na0H溶液，攪拌反應(yīng)，靜置分液，水 層用48g環(huán)己烷萃取，分液得到水層為丁香酚鈉水溶液； C、 把B得到的丁香酚鈉水溶液用50%的H2S04溶液中和至水層PH為5-7,靜置分液，得 到下層即為丁香酚粗品a; D、 往C得到的丁香酚粗品a加入與丁香酚粗品a等體積的0. 5%的EDTA-2Na溶液，攪 拌15分鐘，靜置分液，水洗得到分出下層丁香酚粗品b; E、 將D得到的丁香酚粗品b放入精餾鍋，減壓精餾，收集760mmHg下，150°C_152°C的餾 分，即為最終產(chǎn)品丁香酚。
[0014] 性能檢測： 1儀器與試劑 2W型阿貝折射儀(上海光學(xué)儀器五廠有限公司）;Plasmal000電感耦合等離子體原子發(fā) 射光譜儀(北京耐克分析儀器有限公司）；EX-YJ500W氙燈光源(北京紐比特科技有限公司）； GZX-9070MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)。原料試劑：丁香葉油 含酚量> 80%，8%Na0H，20%H2S04,0.P/〇EDTA-2Na，去離子水，環(huán)己烷。
[0015] 2方法與結(jié)果 實(shí)施例1、實(shí)施例2的最終產(chǎn)品丁香酚用2W型阿貝折射儀檢測得到nD20=l. 5412,確定 產(chǎn)品是丁香酚，現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的的丁香酚以下簡稱舊法丁香酚，實(shí)施例2生產(chǎn)的丁香酚以 下簡稱實(shí)施例2 丁香酚，實(shí)施例2 丁香酚為中試實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，做為檢測樣品比實(shí)施例1生產(chǎn)得 到的丁香酚更具代表性。
[0016] 用PlasmalOOO電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析舊法丁香酚與本發(fā)明工藝 生產(chǎn)的丁香酚的金屬離子含量，結(jié)果如下：
【主權(quán)項】
1. 一種用于加香產(chǎn)品的丁香酚生產(chǎn)工藝，其特征在于：它是以丁香葉油原油為生產(chǎn)原 料，經(jīng)如下步驟完成： A、 取丁香葉油置于減壓蒸餾裝置進(jìn)行減壓蒸餾，-0. 098MPa下進(jìn)行真空脫色，收集 120°C -160°C下的餾分，得分白丁香葉油； B、 往A得到的分白丁香葉油加入NaOH溶液，攪拌反應(yīng)，靜置分液，水層用萃取劑萃取， 分液得到水層為丁香酚鈉水溶液； C、 把B得到的丁香酚鈉水溶液用H2S04溶液中和至水層PH為5-7,靜置分液，得到下層 即為丁香酚粗品a; D、 往C得到的丁香酚粗品a加EDTA-2Na溶液，攪拌15分鐘，靜置分液，水洗得到分出 下層丁香酚粗品b ; E、 將D得到的丁香酚粗品b放入精餾鍋，減壓精餾，收集-0. 098MPa下，150°C _152°C的 餾分，即為最終產(chǎn)品丁香酚。
2. 如權(quán)利要求1所述的丁香酚生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述NaOH溶液的濃度為 3%-10%。
3. 如權(quán)利要求1所述的丁香酚生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述萃取劑為環(huán)己烷。
4. 如權(quán)利要求1所述的丁香酚生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述H2S04溶液的濃度為 20%-50%〇
5. 如權(quán)利要求1所述的丁香酚生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述EDTA-2Na溶液的濃度為 0? 1%-0. 5%。
6. 如權(quán)利要求5所述的丁香酚生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述丁香酚粗品a與EDTA-2Na 的體積比為1 :1。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種用于加香產(chǎn)品的丁香酚生產(chǎn)工藝。本發(fā)明工藝以丁香葉油為原料先通過減壓蒸餾，然后加入氫氧化鈉溶液攪拌反應(yīng)，靜置分液，水層用硫酸溶液中和得到丁香醇粗品，再加入EDTA-2Na絡(luò)合金屬離子，最后經(jīng)減壓蒸餾精餾得到最終產(chǎn)品丁香酚。該工藝生產(chǎn)的丁香酚相比現(xiàn)有生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的丁香酚產(chǎn)品，金屬離子含量大大降低，產(chǎn)品的抗變色與安全性能顯著提高。
【IPC分類】C11B9-00, C07C43-23, C07C41-34
【公開號】CN104628542
【申請?zhí)枴緾N201310564685
【發(fā)明人】張森雄
【申請人】廈門琥珀香料有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2013年11月14日