2-(5-氟-2,4-二硝基苯氧)乙酸酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工合成領(lǐng)域，具體涉及2-(5-氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯的合成 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2- (5-氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯是一種十分有用的化工中間體，它可以進(jìn)一步 關(guān)環(huán)得到苯并噁嗪酮類物質(zhì)，該類物質(zhì)作為除草劑的用途已被專利US4640707等所公開。
[0003]目前合成2-(5-氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯的方法主要有：
[0004] 1、專利US4640707公開了以間氟苯酚為原料，通過醚化、硝化合成目標(biāo)化合物的 方法，該方法雖然選擇性高、副產(chǎn)物少，但是起始原料間氟苯酚價(jià)格昂貴且不易購(gòu)買。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 2-(5-氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯的合成方法，包括以下步驟： a、 2, 4-二氟硝基苯在縛酸劑的作用下與羥基乙酸酯反應(yīng)，得到2-(5-氟-2-硝基苯 氧）乙酸酯和2-(3-氟-4-硝基苯氧）乙酸酯的混合物； b、 將步驟a中得到的混合物與硝酸反應(yīng)得到2-(5_氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(5-氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯的合成方法，其特征在 于：步驟a所述羥基乙酸酯的通式為CH2 (OH)COOR，其中R為Ci~C4烷基。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2- (5-氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯的合成方法，其特征在 于：步驟a所述的縛酸劑是碳酸鉀或碳酸鈉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2- (5-氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯的合成方法，其特征在 于：步驟a中所述的反應(yīng)溫度為40~120°C，反應(yīng)時(shí)間為5~20h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(5_氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯的合成方法，其特征 在于：步驟a中所述2, 4-二氟硝基苯與羥基乙酸酯的物質(zhì)的量之比為1 :1~1. 2 ;所述 2, 4-二氟硝基苯與縛酸劑的物質(zhì)的量之比為1 :1~2. 5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2- (5-氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯的合成方法，其特征在 于：步驟b所述的硝酸是濃硝酸或者發(fā)煙硝酸。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2- (5-氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯的合成方法，其特征在 于：步驟b中所述的反應(yīng)溫度為-10°C~10°C，反應(yīng)時(shí)間為30min~2h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2- (5-氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯的合成方法，其特征在 于：步驟b中所述混合物與硝酸的物質(zhì)的量之比為1 :1~1. 2。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2- (5-氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯的合成方法，其特征在 于：步驟b中還要加入濃硫酸。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的2- (5-氟-2, 4-二硝基苯氧）乙酸酯的合成方法，其特征在 于：所述混合物與濃硫酸的質(zhì)量比為1 :1~3。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工合成領(lǐng)域，具體涉及2-(5-氟-2,4-二硝基苯氧)乙酸酯的合成方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是產(chǎn)品的分離純化困難、生產(chǎn)成本高。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種2-(5-氟-2,4-二硝基苯氧)乙酸酯的合成方法，包括以下步驟：a、2,4-二氟硝基苯在縛酸劑的作用下與羥基乙酸酯反應(yīng)，得到2-(5-氟-2-硝基苯氧)乙酸酯和2-(3-氟-4-硝基苯氧)乙酸酯的混合物；b、將步驟a中得到的混合物與硝酸反應(yīng)得到2-(5-氟-2,4-二硝基苯氧)乙酸酯。本發(fā)明提供合成方法的原料廉價(jià)易得，反應(yīng)的選擇性好副反應(yīng)少，產(chǎn)品收率高，反應(yīng)條件溫和易于控制，工藝操作簡(jiǎn)單易于工業(yè)化。
【IPC分類】C07C201-08, C07C205-37
【公開號(hào)】CN104628572
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510072402
【發(fā)明人】任杰, 晏三軍, 李建偉
【申請(qǐng)人】利爾化學(xué)股份有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月11日