一種水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑衍生物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機緩蝕添加劑合成技術(shù)領(lǐng)域，尤指一種水溶性1-苯基-5-琉基四氮 哇衍生物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 水基金屬加工液因具有優(yōu)良的冷卻性、清洗性、防鎊性、經(jīng)濟性和安全性等優(yōu)點， 得到了快速發(fā)展，并廣泛應(yīng)用于切削、研磨、壓延、沖壓和攻絲等金屬加工領(lǐng)域，緩蝕劑是水 基金屬加工液的重要組成部分，隨著有機防鎊添加劑的開發(fā)和應(yīng)用，無機鹽類防鎊添加劑 逐漸被取代，駿基是天然有機配體與金屬結(jié)合的主要基團，其緩蝕性能的大小，主要取決于 分子結(jié)構(gòu)，對分子吸附在金屬表面起著關(guān)鍵作用。
[0003] 1-苯基-5-琉基四氮哇是一種雜環(huán)類緩蝕劑，但是其水溶性差，通過官能團置換 和反應(yīng)，合成1-苯基-5-琉基四氮哇的衍生物，使其分子中含有兩個W上的緩釋基團，增加 水溶性的同時，通過物理吸附和化學(xué)吸附在金屬表面形成定向排列的保護膜，從而減緩和 抑制了金屬的腐蝕。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種水溶性1-苯基-5-琉基四氮哇衍生物及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是；為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案為：W硫 酸溶液為溶劑，1-苯基-5-琉基四氮哇和順下帰二酸酢進行加成反應(yīng)，其反應(yīng)生成的含駿 基的中間化合物經(jīng)過濾、堿溶解、酸化等提純后，再與二己醇胺進行醜胺化反應(yīng)，生成水溶 性1-苯基四氮哇衍生物，具體包含W下步驟： 1) . W硫酸溶液為溶劑，1-苯基-5-琉基四氮哇（I )溶解在硫酸溶液中，于4(TC~ 6(TC下，分批加入順下帰二酸酢，反應(yīng)2~4小時，降溫至3(TC W下，生成含駿基的中間化合 物(111)，其主要化學(xué)反應(yīng)為：
【主權(quán)項】
1. 一種水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑衍生物及其制備方法，其特征是：以硫酸溶液為 溶劑，1-苯基-5-巰基四氮唑和順丁烯二酸酐進行加成反應(yīng)，其反應(yīng)生成的含羧基的中間 化合物經(jīng)過濾、堿溶解、酸化等提純后，再與二乙醇胺進行酰胺化反應(yīng)，生成水溶性1-苯基 四氮唑衍生物，具體包含以下步驟： 1) .以硫酸溶液為溶劑，1-苯基-5-巰基四氮唑溶解在硫酸溶液中，于40°C~60°C下， 分批加入順丁烯二酸酐，反應(yīng)2~4小時，降溫至30°C以下，生成含羧基的中間化合物； 2) .加水稀釋上述反應(yīng)物料，過濾，濾餅用堿性水溶液溶解，調(diào)至PH為9~10,再次過 濾除去不溶物，濾液用酸液酸化至PH為1~3,過濾、水洗，提純含羧基的中間化合物； 3) .提純的含羧基的中間化合物，以少量水為溶劑，與二乙醇胺反應(yīng)，于110~140°C 下，進行回流反應(yīng)3~5小時，將反應(yīng)混合物降溫，減壓蒸餾除去水分，制得1-苯基四氮唑 衍生物防銹添加劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑衍生物及其制備方法， 其特征是：所述的1-苯基-5-巰基四氮唑、順丁烯二酸酐和二乙醇胺的摩爾比為I : 1~ 1.2 : 2~2. 5;所述的堿性水溶液是氫氧化鈉溶液和碳酸鈉溶液中的一種或兩種；所述的 酸液是稀硫酸溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水溶性1-苯基-5-巰基四氮唑衍生物及其制備方法，其特征在于，以硫酸溶液為溶劑，1-苯基-5-巰基四氮唑和順丁烯二酸酐進行加成反應(yīng)，其反應(yīng)生成的含羧基的中間化合物經(jīng)過濾、堿溶解、酸化等提純后，再與二乙醇胺進行酰胺化反應(yīng)，生成水溶性1-苯基四氮唑衍生物。合成物水溶性好；是一種有機雜環(huán)的二羧酸酰胺，具有多個緩釋基團與金屬結(jié)合的特性，可起到優(yōu)異的防銹作用；合成物具有耐硬水的性能；產(chǎn)率高，工藝簡單。
【IPC分類】C07D257-04, C10M133-44, C10N30-12
【公開號】CN104649991
【申請?zhí)枴緾N201310597605
【發(fā)明人】劉現(xiàn)梅
【申請人】劉現(xiàn)梅
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月25日