一種用乙酸乙酯為提取溶劑的水飛薊素提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種水飛葫素的提取方法，尤其涉及一種用己酸己醋為提取溶劑的水 飛葫素提取方法，屬于從水飛葫素種子中萃取有效成分的提取純化技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002] 水飛葫又名奶葫、老鼠葫、朝鮮葫、水飛錐等，拉了名為Silybum mariaum.原產(chǎn)于 地中海沿岸，在亞洲西部草原有野生分布，為兩年生或一年生草本植物，當(dāng)下在歐、亞、非及 南北美洲均有栽培。
[0003] 水飛葫是一種藥用經(jīng)濟(jì)作物，上世紀(jì)60-70年代，由德國植物學(xué)家H. Wagner和日 本植物學(xué)家竹本常松等一批科學(xué)家經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，其種子中含有治病藥物水飛葫素為，發(fā)明 了該種藥物的提取技術(shù)并確定其主要成分為水飛葫賓、水飛葫亭、水飛葫寧和異水飛葫賓， 通過紫外、紅外、核磁共振等技術(shù)手段確定了各個異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)，證實(shí)了具有營養(yǎng)、保肝、護(hù) 肝和醫(yī)療保健作用，且安全及無毒副作用。水飛葫的種植也因此應(yīng)運(yùn)而生，在全世界范圍廣 泛開展。
[0004] 中國于1972年從德國引進(jìn)水飛葫種子并在中國科學(xué)院西安植物園試種成功，由 陜西中醫(yī)院與西安植物園聯(lián)合攻關(guān)研制成功水飛葫提取技術(shù)，從中分離出其代表組分水飛 葫高純品，制定了原始的2, 4一二硝基苯脫檢驗(yàn)方法。1982年進(jìn)入盤錦農(nóng)村種植，并由當(dāng)時 的盤山縣水飛葫綜合加工廠與當(dāng)時的沈陽第四制藥廠聯(lián)合，共同生產(chǎn)治療肝病的藥物益肝 靈，后此年又有復(fù)方益肝靈問世。在種植和生產(chǎn)上，陜西渭河流域、盤錦的迂河流域的河套 地區(qū)形成"避水害生態(tài)農(nóng)業(yè)"規(guī)模，并進(jìn)一步形成了公司加農(nóng)戶的生態(tài)產(chǎn)業(yè)鏈條；被譽(yù)為希 望工程和朝陽產(chǎn)業(yè)。
[0005] 由于水飛葫素應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，特別是國際上需求量的增加，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，止 于2012年底，中國水飛葫素和總產(chǎn)量已經(jīng)達(dá)到500噸，其中有80%出口到歐洲、美國、日本、 韓國我國臺灣地區(qū)，除用做制藥原料外，有很大一部分用作保健食品的原料。
[0006] 在提取工藝方面，最早使用的工藝是沿用H. Wagner發(fā)明的用己酸己醋工藝為溶 劑的原始提取工藝，由于該種工藝操作復(fù)雜，在上世紀(jì)九十年代，國內(nèi)又研制了用丙麗提取 的簡單工藝出現(xiàn)，由于丙麗工藝操作簡單，收率較高，為多家生產(chǎn)企業(yè)所采納，近幾年又有 外商介紹，國外有用甲醇為溶劑的提取工藝出現(xiàn)。
[0007] 綜觀該些提取工藝中，甲醇提取液由于對于現(xiàn)場操作工作的健康為害較大，一般 生產(chǎn)企業(yè)均不采用；丙麗，因其提取率較高，導(dǎo)致產(chǎn)品中有效成分比例降低；而己酸己醋提 取物雖然產(chǎn)品中有效成分含量較高，但其收率較低，操作兀長。
[0008] 為適應(yīng)國外不同客戶的需求，申請人通過幾年的實(shí)驗(yàn)研究，對于原始的己酸己醋 提取工藝進(jìn)行了有效的改進(jìn)，去掉了復(fù)溶和無機(jī)反萃取過程，增添了在濃縮中防止浸膏硬 化的關(guān)鍵步驟，據(jù)申請人調(diào)研，該種改進(jìn)生產(chǎn)工藝后的制備方法尚屬空白。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的就在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)篩選后，給出 了一種新的用己酸己醋為提取溶劑的水飛葫素提取方法。本發(fā)明用己酸己醋作為提取劑溶 劑，去除了原始工藝中不利于提高產(chǎn)品質(zhì)量的弊端，從而生產(chǎn)出高含量產(chǎn)品，提供給國內(nèi)外 生產(chǎn)治療肝病原料的企業(yè)。
[0010] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明給出用己酸己醋為提取溶劑生產(chǎn)水飛葫素的提取方法， 其特點(diǎn)包括W下步驟。
[0011] (1)將經(jīng)風(fēng)干的水飛葫種子經(jīng)機(jī)械壓棒脫去至少10%的脂肪油。
[0012] (2)將棒油得到的餅稍粉碎至20目-60目，投入多功能提取罐中。
[0013] (3)從提取罐頂端的注液管注入適量的濃度95%的己酸己醋，注入量為被提取物 的2倍。
[0014] (4)靜態(tài)浸潰6小時，打開提取罐頂端與底的放液閥口，將浸潰過餅粉的提取液放 入蒸發(fā)罐，同時，新鮮溶劑自提取罐頂端的注液管注入罐中的料層，調(diào)整提取罐夾層溫度與 適當(dāng)流量，使其進(jìn)入和流出的溶劑達(dá)到動態(tài)平衡。
[0015] (5)動態(tài)提取過程中，蒸發(fā)罐中的溶液不斷蒸發(fā)，溶劑的蒸氣經(jīng)設(shè)置于提取罐頂端 的冷凝裝置液化后作為新鮮提取液從提取罐頂部的注液管流入提取罐的料層，提取后自罐 底流入蒸發(fā)罐中，如此循環(huán)往復(fù)提取14小時后停止提取工序。
[0016] (6 )停止提取時，首先停止向提取罐注入新鮮提取溶劑，后將料層中的提取液全部 放入蒸發(fā)罐中（蒸發(fā)罐回收的溶劑經(jīng)冷凝后引入溶劑膽罐中），開始濃縮。
[0017] (7)濃縮至密度達(dá)1. 2g/ml時停止?jié)饪s，將濃縮得到的流浸膏轉(zhuǎn)移到洗膏機(jī)中。 [001引（8)二次脫脂；向轉(zhuǎn)移到洗膏機(jī)中的流浸膏，投入脫脂溶劑在適當(dāng)溫度與規(guī)定速率 下攬拌，使其殘留于流浸膏中的殘余脂肪油萃取于脫脂溶劑中，降溫，使其流浸膏中的水飛 葫素沉淀，將上層帶有脂肪油的溶劑用謹(jǐn)析法分離出來。
[0019] (9)烘干；將流浸膏分放于樣品盤中，送入真空干燥箱中，在一定的溫度與負(fù)壓下 除去殘余溶劑與水分，得干浸膏。
[0020] (10)粉碎；按客戶（使用單位）要求的粒度、堆積密度、堆積角的規(guī)定，篩分出不同 規(guī)格的產(chǎn)品，提供給供不同需求的用戶。
[0021] 與現(xiàn)有其它提取劑工藝相比，本發(fā)明的有益效果是。
[0022] 改革了原始的己酸己醋舊的改革工藝，使之操作簡化且能夠?yàn)榭蛻籼峁└吆康?保肝藥品的原料，具有可觀的社會效益與經(jīng)濟(jì)效益。
[0023] 己酸己醋提取新舊工藝參數(shù)比較表。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用乙酸乙酯為提取溶劑生產(chǎn)水飛薊素的提取方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將經(jīng)風(fēng)干的水飛薊種子經(jīng)機(jī)械壓榨脫去至少10%的脂肪油； (2) 將榨油得到的餅柏粉碎至20目-60目，投入多功能提取罐中； (3) 從提取罐頂端的注液管注入適量的濃度為98%的乙酸乙酯，注入量為被提取物的2 倍； (4) 靜態(tài)浸漬6小時，打開提取罐頂端與底的放液閥門，將浸漬過餅粉的提取液放入蒸 發(fā)罐，同時，新鮮溶劑自提取罐頂端的注液管注入罐中的料層，調(diào)整提取罐夾層溫度與適當(dāng) 流量，使其進(jìn)入和流出的溶劑達(dá)到動態(tài)平衡； (5) 動態(tài)提取過程中，蒸發(fā)罐中的溶液不斷蒸發(fā)，溶劑的蒸氣經(jīng)設(shè)置于提取罐頂端的冷 凝裝置液化后作為新鮮提取液從提取罐頂部的注液管流入提取罐的料層，提取后自罐底流 入蒸發(fā)罐中，如此循環(huán)往復(fù)提取14小時后停止提取工序； (6 )停止提取時，首先停止向提取罐注入新鮮提取溶劑，后將料層中的提取液全部放入 蒸發(fā)罐中（蒸發(fā)罐回收的溶劑經(jīng)冷凝后引入溶劑貯罐中），開始濃縮； (7) 濃縮至密度達(dá)I. 2g/ml時停止?jié)饪s，將濃縮得到的流浸膏轉(zhuǎn)移到洗膏機(jī)中； (8) 二次脫脂：向轉(zhuǎn)移到洗膏機(jī)中的流浸膏，投入脫脂溶劑在適當(dāng)溫度與規(guī)定速率下攪 拌，使其殘留于流浸膏中的殘余脂肪油萃取于脫脂溶劑中，降溫，使其流浸膏中的水飛薊素 沉淀，將上層帶有脂肪油的溶劑用潷析法分離出來； (9) 烘干：將流浸膏分放于樣品盤中，送入真空干燥箱中，在一定的溫度與負(fù)壓下除去 殘余溶劑與水分，得干浸骨； (10) 粉碎：按客戶（使用單位）要求的粒度、堆積密度、堆積角的規(guī)定，篩分出不同規(guī)格 的產(chǎn)品，提供給供不同需求的用戶。
【專利摘要】一種用乙酸乙酯為提取溶劑生產(chǎn)水飛薊素的提取方法，其特點(diǎn)為（1）水飛薊種子脫去脂肪油；（2）將榨油后的餅粕粉碎后投入提取罐；（3）從提取罐頂端注入適量的乙酸乙酯；（4）靜態(tài)浸漬后將浸漬過餅粉的提取液放入蒸發(fā)罐，同時新鮮溶劑自提取罐頂端注入罐中的料層，使其進(jìn)入和流出的溶劑達(dá)到動態(tài)平衡；（5）動態(tài)提取；（6）濃縮；（7）濃縮至密度達(dá)1.2g/ml時停止?jié)饪s，將濃縮得到的流浸膏轉(zhuǎn)移到洗膏機(jī)中；（8）二次脫脂；（9）烘干；（10）粉碎，篩分出不同規(guī)格的產(chǎn)品，提供給供用戶。本發(fā)明改革了原始的乙酸乙酯舊的改革工藝，使之操作簡化且能夠?yàn)榭蛻籼峁└吆康谋８嗡幤返脑?，具有可觀的社會效益與經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類】C07D407-04
【公開號】CN104650051
【申請?zhí)枴緾N201410021754
【發(fā)明人】吳長軍
【申請人】吳長軍
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年1月17日