阻燃劑二甲基-1,3-丙二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種阻燃劑二甲基-1,3-丙二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法。二甲 基-1,3-丙二氧基環(huán)硅烷屬無面有機(jī)娃阻燃劑，適合用作聚氯己締、聚氨醋、環(huán)氧樹脂、不 飽和樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 合成有機(jī)高分子材料具有耐化學(xué)腐蝕、質(zhì)輕、易加工和美觀等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于各 個(gè)行業(yè)。但許多的高分子材料是易燃的，在帶給人們各種方便的同時(shí)，又使人們常遭受火 災(zāi)的威脅。為了改善高分子材料易燃性的不足，促進(jìn)了阻燃劑的發(fā)展。實(shí)踐發(fā)現(xiàn)火災(zāi)發(fā)生 時(shí)，面系阻燃劑在燃燒過程中會(huì)產(chǎn)生面化氨氣體等有害氣體，造成二次危害。所W無面、低 煙、低毒阻燃劑成了研發(fā)的重點(diǎn)。由于有機(jī)娃阻燃劑分子中含有C-Si鍵，分解溫度高、結(jié)構(gòu) 穩(wěn)定，阻燃效果好，還有良好的成炭作用，因此有機(jī)娃阻燃劑的研究與應(yīng)用具有市場(chǎng)的急待 性。
[0003] 本發(fā)明公開了一種無面、環(huán)保阻燃劑二甲基-1,3-丙二氧基環(huán)硅烷化合物的制備 方法。該化合物阻燃效果好、成本低、工藝簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛，具有很好的應(yīng)用開發(fā)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提出一種二甲基-1，3-丙二氧基環(huán)硅烷的制備方法，其工藝簡(jiǎn) 單、設(shè)備投資少、易于規(guī)?；a(chǎn)，且原料廉價(jià)易得，成本低廉，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案，如上所述二甲基-1,3-丙二 氧基環(huán)硅烷的制備方法，其特征在于，該方法為：
[0006] 在裝有高效分饋裝置的反應(yīng)器中，加入等摩爾的1,3-丙二醇和二甲基二甲氧基 硅烷及適量的有機(jī)溶劑，升溫到80°C開始沸騰分饋反應(yīng)，控制分饋柱頂溫度不高于65°C， 連續(xù)分出生成的甲醇，隨著反應(yīng)的進(jìn)行游離的二甲基二甲氧基硅烷減少，反應(yīng)體系的溫度 逐漸升高，在100~160°C保溫反應(yīng)5~化，當(dāng)分饋出的甲醇達(dá)到理論量時(shí)，停止反應(yīng)，蒸饋 出有機(jī)溶劑（回收使用）及少量低沸點(diǎn)物，得無色透明液體二甲基-1,3-丙二氧基環(huán)硅烷。
[0007] 如上所述的有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、二氧六環(huán)、四氯己燒、己二醇二己離或二己 二醇二甲離，其用量為有機(jī)溶劑體積毫升數(shù)是產(chǎn)品理論質(zhì)量克數(shù)的2-5倍。
[000引本發(fā)明二甲基-1,3-丙二氧基環(huán)硅烷為無色透明液體，產(chǎn)率96. 5%~98. 7%，折 光率郵25= 1. 4418,密度（25°C) 1.048 + 0. 005g/cm3,沸點(diǎn)218°C。其適合作為不飽和樹脂、 環(huán)氧樹脂、聚氨醋、聚氯己締等材料的阻燃劑之用。
[0009] 二甲基-1,3-丙二氧基環(huán)硅烷的制備工藝原理如下式所示：
[0010]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種阻燃劑二甲基-1，3-丙二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法，其特征在于，該方法 為： 在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效分餾裝置的反應(yīng)器中，加入等摩爾的1，3_丙二醇和二甲 基二甲氧基硅烷及適量的有機(jī)溶劑，升溫到80°C開始沸騰分餾反應(yīng)，控制分餾柱頂溫度 不高于65°C，連續(xù)分出生成的甲醇，隨著反應(yīng)的進(jìn)行反應(yīng)體系的溫度逐漸升高，在100~ 160°C保溫反應(yīng)5~9h，當(dāng)分餾出的甲醇達(dá)到理論量時(shí)，停止反應(yīng)，蒸餾出有機(jī)溶劑及少量 低沸點(diǎn)物，得無色透明液體二甲基-1，3-丙二氧基環(huán)硅烷，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
2. 如權(quán)利要求1所述阻燃劑二甲基-1，3-丙二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法，其特 征在于：所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、二氧六環(huán)、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙二醇二甲 醚，其用量為有機(jī)溶劑體積毫升數(shù)是產(chǎn)品理論質(zhì)量克數(shù)的2-5倍。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑二甲基-1，3-丙二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：制備方法為：在裝有高效分餾裝置的反應(yīng)器中，使等摩爾的1，3-丙二醇和二甲基二甲氧基硅烷與有機(jī)溶劑混合，升溫到80℃開始沸騰分餾反應(yīng)，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，連續(xù)分出生成的甲醇，隨著反應(yīng)的進(jìn)行反應(yīng)體系溫度逐漸升高，在100～160℃保溫反應(yīng)5～9h，當(dāng)分餾出的甲醇達(dá)到理論量時(shí)，蒸餾出有機(jī)溶劑，得無色透明液體二甲基-1，3-丙二氧基環(huán)硅烷。本發(fā)明化合物阻燃效能高，成炭性好，適合用于聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃劑，并且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C08K5-549, C07F7-18
【公開號(hào)】CN104650138
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510100701
【發(fā)明人】侯寧, 王景, 王彥林, 王世杰
【申請(qǐng)人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年3月6日