一種樹脂中間體--苯二甲酸二乙二醇聚酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及人CTA殘?jiān)奶幚砗屠?，具體地涉及PTA生產(chǎn)過程中，CTA殘?jiān)Y源 化利用的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 本公司申請的專利號為ZL201110056079. 6(授權(quán)公告日：2013年04月03日），中 涉及到混合苯二甲酸二異辛酯，是一種可以直接利用的性能優(yōu)良的增塑劑。但自2008年以 來，歐美等西方國家認(rèn)定含有鄰苯二甲酸酯類的增塑劑限制使用，因此這樣增塑劑進(jìn)入不 了這些發(fā)達(dá)國家的相關(guān)市場，本發(fā)明為這類產(chǎn)品拓展新的使用途徑。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種來自CTA殘?jiān)幕旌媳蕉姿岫愋刘バ碌氖褂猛?徑。
[0004] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案：將混合苯二甲酸二異辛酯在催化劑存在及加熱的條件 下，與過量的一縮二乙二醇反應(yīng)，生成混合苯二甲酸一縮二乙二醇單酯和異辛醇單體，異辛 醇被排出后，繼續(xù)升高反應(yīng)溫度并在負(fù)壓狀態(tài)下，過量的一縮二乙二醇被縮聚排出，最后得 到各種不同聚合度的混合苯二甲酸二乙二醇聚酯，本發(fā)明把它命名為roT。PDT聚合度的控 制可直觀地根據(jù)下游用戶對生產(chǎn)樹脂所需醇酸比確定。
[0005] 具體包括以下步驟：
[0006] 1、第一步，混合苯二甲酸二異辛酯與過量的一縮二乙二醇發(fā)生酯交換反應(yīng)，將異 辛醇被排出，制備混合苯二甲酸一縮二乙二醇單酯。
[0007] 2、第二步，混合苯二甲酸一縮二乙二醇單酯在高溫，微負(fù)壓的條件下，單酯發(fā)生縮 聚反應(yīng)，一縮二乙二醇被逐漸排出，反應(yīng)終點(diǎn)視下游樹脂所需的醇酸比而定，通過反應(yīng)排出 的一縮二乙二醇的數(shù)量可準(zhǔn)確判斷。
[0008] 在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，1、第一步步驟為：將混合苯二甲酸二異辛酯，催化劑及 過量一縮二乙二醇投入反應(yīng)釜中，升溫至195°C，保溫反應(yīng)，反應(yīng)5~6小時，直至辛醇完全 被一縮二乙二醇酯交換排出為終點(diǎn)；2、第二步，升溫至240°C，開真空進(jìn)行減壓縮聚反應(yīng)， 一縮二乙二醇被逐漸排出，通過計量被排出的一縮二乙二醇的量可準(zhǔn)確確定反應(yīng)終點(diǎn)。至 此，混合苯二酸一縮二乙二醇酯制備完成。3、第三步，降溫至40°C以下，放料包裝。
[0009]反應(yīng)式
[0010] 1、混合苯二甲酸二異辛酯與一縮二乙二醇的酯交換反應(yīng)：
[0011] nH17C800C-R-C00C 8H17+2nC40H8 (OH) 2
[0012]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種苯二甲酸二乙二醇聚酯的制備方法，將混合苯二甲酸二異辛酯的CTA殘?jiān)诖?化劑存在及加熱的條件下，與過量的一縮二乙二醇反應(yīng)，生成混合苯二甲酸一縮二乙二醇 單酯和異辛醇單體，異辛醇被排出后，繼續(xù)升高反應(yīng)溫度并在負(fù)壓狀態(tài)下，過量的一縮二乙 二醇被縮聚排出，最后得到各種不同聚合度的混合苯二甲酸二乙二醇聚酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯二甲酸二乙二醇聚酯的制備方法，其特征在于第一 步步驟為：將混合苯二甲酸二異辛酯，催化劑及過量一縮二乙二醇投入反應(yīng)釜中，升溫至 195°C，保溫反應(yīng)，反應(yīng)5~6小時，直至辛醇完全被一縮二乙二醇酯交換排出為終點(diǎn)；第二 步，升溫至240°C，開真空進(jìn)行減壓縮聚反應(yīng)，一縮二乙二醇被逐漸排出，通過計量被排出的 一縮二乙二醇的量可準(zhǔn)確確定反應(yīng)終點(diǎn)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種苯二甲酸二乙二醇聚酯的制備方法，其特征在于所 使用的催化劑為鈦酸四丁酯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種苯二甲酸二乙二醇聚酯的制備方法，將混合苯二甲酸二異辛酯的CTA殘?jiān)诖呋瘎┐嬖诩凹訜岬臈l件下，與過量的一縮二乙二醇反應(yīng)，生成混合苯二甲酸一縮二乙二醇單酯和異辛醇單體，異辛醇被排出后，繼續(xù)升高反應(yīng)溫度并在負(fù)壓狀態(tài)下，過量的一縮二乙二醇被縮聚排出，最后得到各種不同聚合度的混合苯二甲酸二乙二醇聚酯。
【IPC分類】C08G63-85, C08G63-672
【公開號】CN104650332
【申請?zhí)枴緾N201410748345
【發(fā)明人】李凌, 黃珍華
【申請人】福建天大化工有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月9日