一種碳納米管耐高溫復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳納米管改良技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳納米管耐高溫復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳納米管，它是采用電弧、激光等技術(shù)將石墨片按照一定螺旋角加工卷曲而成、直徑為納米級的管狀物質(zhì)。它有著非常大的長徑比，優(yōu)異的物理特性，其抗拉強度是鋼的100倍。沿著長度方向的熱交換性能很高，而相對的其垂直方向的熱交換性能較低，通過合適的取向，碳納米管可以合成高各向異性的熱傳導(dǎo)材料。
[0003]由于碳納米管本身有著較強的線性特征，其在基體中定向的好壞程度直接影響了所制備復(fù)合材料的性能。目前，在復(fù)合材料中的碳納米管定向技術(shù)大多是先將碳納米管與基體材料混合以后和再采用一定技術(shù)手段實現(xiàn)碳納米管的扭轉(zhuǎn)和定向。但碳納米管在基體中的定向程度較差，而且在攪拌過程中易發(fā)生團聚。而基體材料又存在較大的粘度系數(shù)，碳納米管難以在其中順利扭轉(zhuǎn)以至難以達到產(chǎn)品所要求的定向程度。目前高溫儲熱相變材料以無機鹽或合金為主要成分，但由于它們固-液轉(zhuǎn)化時，增加了傳熱介質(zhì)與相變材料間的熱阻，降低了傳熱效率，成本相應(yīng)也提高了，且制備方法復(fù)雜，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。改性聚苯酯復(fù)合材料具有摩擦系數(shù)大，沖擊強度高，耐磨性好的特點。但是現(xiàn)有技術(shù)中，僅將聚四氟乙烯、耐高溫樹脂與聚苯酯進行簡單共混，同時，聚四氟乙烯、耐高溫樹脂增強材料的力學(xué)性能較低。因此，共混制備成復(fù)合材料后存在界面粘結(jié)性能差，綜合力學(xué)性能低，抗沖擊磨損能力弱等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種碳納米管耐高溫復(fù)合材料的制備方法，簡單高效，表面改性處理便于碳納米管在靜電力的條件下產(chǎn)生良好的定向，可得到任意厚度的摻雜定向碳納米管的復(fù)合材料，三元混合物使復(fù)合材料的導(dǎo)熱率高，導(dǎo)熱率為4.3mff/mg,最大焓值高達233.5mA -cm^2,聚苯酯乙醇溶液改性復(fù)合材料，使其耐沖擊磨損性能有了很大的改善。
[0005]本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種碳納米管耐高溫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(1)碳納米管的表面改性處理:將多壁碳納米管和濃硝酸按照體積比1:4混合，加入燒瓶中加熱回流2.5-3h，用濾膜進行減壓抽濾，將抽濾后的碳納米管放入真空烘箱在控制溫度為120-130°C下干燥2-3h ；
(2)靜電定向處理:將上述處理后的碳納米管，在碳納米管風(fēng)道中通過高壓導(dǎo)電金屬網(wǎng)進入勻強電場，碳納米管在靜電力作用下發(fā)生扭轉(zhuǎn)從而在勻強電場中完成定向，與電場方向垂直落入底盤中；
(3)制三元混合物:按照重量比2:3取出氧化硅和氧化鎂混合，向混合物中加入60-70%的上述的碳納米管，混合研磨22-25min ；
(4)超聲處理制共混物:將三元混合物按2-3wt%比例加入摩爾濃度2.5-2.8mol/L聚苯醋乙醇溶液中，在水浴65°C，pH值6-7條件下超聲分散45-55min，靜置4-5min后，加熱蒸發(fā)掉乙醇溶劑，于真空烘箱在110°C下干燥35-40min ;
(5)制復(fù)合材料:將上述共混物放置在液壓機上，控制成型壓力為12-14MPa，保壓時間12-15min，脫模取出樣品置入石墨i甘禍，通入35mL/min氬氣條件下，按照速率為15°C /min升溫至850°C，保溫40min后以速率為15°C /min降至45 °C。
[0006]進一步的，所述步驟(I)中濾膜的孔徑為0.20-0.25 μ mo
[0007]進一步的，所述步驟(2)中高壓導(dǎo)電金屬網(wǎng)為銅、鋁和石墨按照重量比5:2:3組成的混合物。
[0008]本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明采用濃硝酸對碳納米管的表面改性處理，便于碳納米管在靜電力的條件下產(chǎn)生良好的定向，可得到任意厚度的摻雜定向碳納米管的復(fù)合材料，三元混合物使復(fù)合材料的導(dǎo)熱率高，導(dǎo)熱率為4.3mW/mg，具有優(yōu)異的儲熱特性，最大焓值高達233.5mA.cm2,聚苯酯乙醇溶液改性復(fù)合材料，使其耐沖擊磨損性能有了很大的改善，本發(fā)明的制備方法簡單高效，復(fù)合材料應(yīng)用性廣闊。
【具體實施方式】
[0009]實施例1
一種碳納米管耐高溫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(1)碳納米管的表面改性處理:將多壁碳納米管和濃硝酸按照體積比1:4混合，加入燒瓶中加熱回流2.5h，用孔徑為0.20 μ m的濾膜進行減壓抽濾，將抽濾后的碳納米管放入真空烘箱在控制溫度為120°C下干燥3h ;
(2)靜電定向處理:將上述處理后的碳納米管，在碳納米管風(fēng)道中通過由銅、鋁和石墨按照重量比5:2:3組成的高壓導(dǎo)電金屬網(wǎng)進入勻強電場，碳納米管在靜電力作用下發(fā)生扭轉(zhuǎn)從而在勻強電場中完成定向，與電場方向垂直落入底盤中；
(3)制三元混合物:按照重量比2:3取出氧化硅和氧化鎂混合，向混合物中加入60%的上述的碳納米管，混合研磨22min ；
(4)超聲處理制共混物:將三元混合物按2-3wt%比例加入摩爾濃度2.5mol/L聚苯酯乙醇溶液中，在水浴65°C，pH值6-7條件下超聲分散45min，靜置4min后，加熱蒸發(fā)掉乙醇溶劑，于真空烘箱在110°C下干燥35min ;
(5)制復(fù)合材料:將上述共混物放置在液壓機上，控制成型壓力為12MPa，保壓時間12min，脫模取出樣品置入石墨i甘禍，通入35mL/min氬氣條件下，按照速率為15°C /min升溫至850°C，保溫40min后以速率為15°C /min降至45 °C。
[0010]實施例2
一種碳納米管耐高溫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(I)碳納米管的表面改性處理:將多壁碳納米管和濃硝酸按照體積比1:4混合，加入燒瓶中加熱回流2.8h，用孔徑為0.23 μ m的濾膜進行減壓抽濾，將抽濾后的碳納米管放入真空烘箱在控制溫度為125 °C下干燥2.5h ； (2)靜電定向處理:將上述處理后的碳納米管，在碳納米管風(fēng)道中通過由銅、鋁和石墨按照重量比5:2:3組成的高壓導(dǎo)電金屬網(wǎng)進入勻強電場，碳納米管在靜電力作用下發(fā)生扭轉(zhuǎn)從而在勻強電場中完成定向，與電場方向垂直落入底盤中；
(3)制三元混合物:按照重量比2:3取出氧化硅和氧化鎂混合，向混合物中加入65%的上述的碳納米管，混合研磨23min ；
(4)超聲處理制共混物:將三元混合物按2-3wt%比例加入摩爾濃度2.6mol/L聚苯酯乙醇溶液中，在水浴65°C，pH值6-7條件下超聲分散50min，靜置5min后，加熱蒸發(fā)掉乙醇溶劑，于真空烘箱在110°C下干燥38min ;
(5)制復(fù)合材料:將上述共混物放置在液壓機上，控制成型壓力為13MPa，保壓時間13min，脫模取出樣品置入石墨i甘禍，通入35mL/min氬氣條件下，按照速率為15°C /min升溫至850°C，保溫40min后以速率為15°C /min降至45 °C。
[0011] 實施例3
一種碳納米管耐高溫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(1)碳納米管的表面改性處理:將多壁碳納米管和濃硝酸按照體積比1:4混合，加入燒瓶中加熱回流3h，用孔徑為0.25 μ m的濾膜進行減壓抽濾，將抽濾后的碳納米管放入真空烘箱在控制溫度為130°C下干燥2h ;
(2)靜電定向處理:將上述處理后的碳納米管，在碳納米管風(fēng)道中通過由銅、鋁和石墨按照重量比5:2:3組成的高壓導(dǎo)電金屬網(wǎng)進入勻強電場，碳納米管在靜電力作用下發(fā)生扭轉(zhuǎn)從而在勻強電場中完成定向，與電場方向垂直落入底盤中；
(3)制三元混合物:按照重量比2:3取出氧化硅和氧化鎂混合，向混合物中加入70%的上述的碳納米管，混合研磨25min ；
(4)超聲處理制共混物:將三元混合物按3wt%比例加入摩爾濃度2.8mol/L聚苯酯乙醇溶液中，在水浴65°C，pH值6-7條件下超聲分散55min，靜置5min后，加熱蒸發(fā)掉乙醇溶劑，于真空烘箱在110°C下干燥40min ;
(5)制復(fù)合材料:將上述共混物放置在液壓機上，控制成型壓力為14MPa，保壓時間15min，脫模取出樣品置入石墨i甘禍，通入35mL/min氬氣條件下，按照速率為15°C /min升溫至850°C，保溫40min后以速率為15°C /min降至45 °C。
【主權(quán)項】
1.一種碳納米管耐高溫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟: (1)碳納米管的表面改性處理:將多壁碳納米管和濃硝酸按照體積比1:4混合，加入燒瓶中加熱回流2.5-3h，用濾膜進行減壓抽濾，將抽濾后的碳納米管放入真空烘箱在控制溫度為120-130°C下干燥2-3h ； (2)靜電定向處理:將上述處理后的碳納米管，在碳納米管風(fēng)道中通過高壓導(dǎo)電金屬網(wǎng)進入勻強電場，碳納米管在靜電力作用下發(fā)生扭轉(zhuǎn)從而在勻強電場中完成定向，與電場方向垂直落入底盤中； (3)制三元混合物:按照重量比2:3取出氧化硅和氧化鎂混合，向混合物中加入60-70%的上述的碳納米管，混合研磨22-25min ； (4)超聲處理制共混物:將三元混合物按2-3wt%比例加入摩爾濃度2.5-2.8mol/L聚苯醋乙醇溶液中，在水浴65°C，pH值6-7條件下超聲分散45-55min，靜置4-5min后，加熱蒸發(fā)掉乙醇溶劑，于真空烘箱在110°C下干燥35-40min ; (5)制復(fù)合材料:將上述共混物放置在液壓機上，控制成型壓力為12-14MPa，保壓時間12-15min，脫模取出樣品置入石墨i甘禍，通入35mL/min氬氣條件下，按照速率為15°C /min升溫至850°C，保溫40min后以速率為15°C /min降至45 °C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳納米管耐高溫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中濾膜的孔徑為0.20-0.25 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳納米管耐高溫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中高壓導(dǎo)電金屬網(wǎng)為銅、鋁和石墨按照重量比5:2:3組成的混合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳納米管耐高溫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：（1）碳納米管的表面改性處理；（2）靜電定向處理；（3）制三元混合物；（4）超聲處理制共混物；（5）制復(fù)合材料。本發(fā)明采用濃硝酸對碳納米管的表面改性處理，便于碳納米管在靜電力的條件下產(chǎn)生良好的定向，可得到任意厚度的摻雜定向碳納米管的復(fù)合材料，三元混合物使復(fù)合材料的導(dǎo)熱率高，導(dǎo)熱率為4.3mW/mg，具有優(yōu)異的儲熱特性，最大焓值高達233.5mA·cm-2，聚苯酯乙醇溶液改性復(fù)合材料，使其耐沖擊磨損性能有了很大的改善，本發(fā)明的制備方法簡單高效，復(fù)合材料應(yīng)用性廣闊。
【IPC分類】C08K13-06, C08K3-34, C08L67-00, C08K9-00, C08K9-02, C08K3-22, C08L67-03
【公開號】CN104672787
【申請?zhí)枴緾N201410569782
【發(fā)明人】劉澤華
【申請人】青島中天信達生物技術(shù)研發(fā)有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2014年10月23日