一種酰胺類化合物的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種式（III)所示的酰胺類化合物的合成方法；
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種式（III)所示的酰胺類化合物的合成方法，包括如下步驟： 在空氣氛中，以式（I)所示的取代乙腈和式（II)所示的胺類化合物作為原料，以Ru/C作為催化劑，在溶劑中反應(yīng)生成式（III)所示的酰胺類化合物；所述的溶劑選自下列之一： 乙醇，四氫呋喃，二甲亞砜，鄰二氯苯；反應(yīng)式如下：
式⑴、式（II)、式（III)中，R1選自下列基團(tuán)之一：苯基、鹵素取代的苯基、三氟甲基 取代的苯基、Cl~C8的烷基取代的苯基、苯并噻唑基、苯并咪唑基、吡啶基、鹵素取代的吡 陡基；馬選自下列基團(tuán)之一 ：H、C1~C8的烷基、苯基、芐基、苯乙基；R3選自下列基團(tuán)之一： H、C1~C8的烷基、苯基、芐基、苯乙基、取代苯基乙基，所述的取代苯基的取代基是Cl~C8 的烷基或烷氧基；或者馬和R3成環(huán)。
2. 如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：R2為H，R3選自下列基團(tuán)之一：H、Cl~ C6的烷基、苯基、芐基、取代苯基乙基，所述的取代苯基的取代基是Cl~C6的烷基或烷氧 基。
3. 如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：1?2和R3形成環(huán)烷基。
4. 如權(quán)利要求1~3之一所述的合成方法，其特征在于：式⑴所示化合物、式（II)所 示化合物的投料摩爾比為1:1~3 ;Ru/C催化劑的用量以Ru的摩爾量計(jì)為式（I)所示化合 物摩爾用量的2~10%。。
5. 如權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于：Ru/C催化劑的用量以Ru的摩爾量計(jì)為 式（I)所示化合物摩爾用量的5%。。
6. 如權(quán)利要求1~3之一所述的合成方法，其特征在于：反應(yīng)溫度在20~180°C，反應(yīng) 時(shí)間在8~48小時(shí)。
7. 如權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于：反應(yīng)溫度在30~160°C，反應(yīng)時(shí)間在 10~30小時(shí)。
8. 如權(quán)利要求1~3之一所述的合成方法，其特征在于：所述溶劑為四氫呋喃。
9. 如權(quán)利要求1~3之一所述的合成方法，其特征在于：完全反應(yīng)后，反應(yīng)液經(jīng)常規(guī)后 處理得到式（III)所示的酰胺類化合物，所述的常規(guī)后處理包括：過(guò)濾，濾液直接干燥或者 萃取后取有機(jī)相干燥，濃縮。
10. 如權(quán)利要求9所述的合成方法，其特征在于所述方法按照如下步驟實(shí)施：在空氣氛 下，在反應(yīng)容器中依次加入Ru/C催化劑、THF溶劑、式（II)所示化合物、式（I)所示化合物， 控制溫度在20~180°C，攪拌反應(yīng)8~48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)混合物經(jīng)常規(guī)后處理得到 式（III)所示的酰胺類化合物。
【專利摘要】一種式(III)所示的酰胺類化合物的合成方法，包括如下步驟：在空氣氣氛中，以式(I)所示的取代乙腈和式(II)所示的胺類化合物作為原料，以Ru/C作為催化劑，在溶劑中反應(yīng)生成式(III)所示的酰胺類化合物；所述的溶劑選自下列之一：乙醇，四氫呋喃，二甲亞砜，鄰二氯苯。本發(fā)明方法提供了一條新的合成路線，操作簡(jiǎn)單，后處理方便，產(chǎn)品收率高，純度好，尤其是催化劑和溶劑可重復(fù)套用，以空氣作為氧化劑，不僅節(jié)約了生產(chǎn)成本，而且對(duì)環(huán)境友好，非常適合于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C233-65, C07C231-10, C07C233-73, C07D203-18, C07D213-82, C07D277-68, C07B43-06
【公開號(hào)】CN104710259
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510114106
【發(fā)明人】王宇光, 朱冰春, 吳中禮, 李欽
【申請(qǐng)人】浙江工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年3月16日