一種從對苯二甲酸殘?jiān)刑崛Ρ蕉姿岬姆椒?br>【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種從對苯二甲酸殘?jiān)刑崛Ρ蕉姿岬姆椒ā?br>【背景技術(shù)】
[0002]對苯二甲酸是目前世界上產(chǎn)量最大的二元羧酸，主要用于與乙二醇縮聚形成聚對苯二甲酸乙二醇酯，又名滌綸，廣泛用于與化學(xué)纖維、輕工、電子、建筑等國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)方面，與人們生活密切相關(guān)。目前，精制的對苯二甲酸主要來源是由對二甲苯經(jīng)催化氧化制得。
[0003]在紡織印染工藝過程中，堿減量技術(shù)目前被廣泛使用，而其廢水中含有大量對苯二甲酸鈉。目前紡織印染公司主要是利用酸析技術(shù)將其沉淀出來，但是得到的廢對苯二甲酸殘?jiān)兌鹊?，不能用于工業(yè)用途，導(dǎo)致資源浪費(fèi)。若將其進(jìn)行提純精制，將能使資源得到有效再利用。
[0004]技術(shù)內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提出一種廢對苯二甲酸的提純方法，提高產(chǎn)品的利用率。
[0005]本發(fā)明的一個(gè)目的在于獲得使對苯二甲酸能成為良好再生資源的方法，該方法利用廢對苯二甲酸作為原料，提純得到的對苯二甲酸純度可達(dá)99.5%。
[0006]本發(fā)明提供了一種從對苯二甲酸殘?jiān)刑崛Ρ蕉姿岬姆椒?，包括如下步驟: 步驟一、將廢對苯二甲酸用粉碎機(jī)粉碎，顆粒尺寸在10Mm以下，放入少量水中，形成固含量50%?90%的固液懸浮液，在300轉(zhuǎn)/分下攪拌，往該懸浮液中加入濃度為1mol/L?60mol/L的氫氧化鈉溶液，至懸浮顆粒溶解；
步驟二、在步驟一的溶液中加入質(zhì)量比為1:1?1:5的三氯化鐵與聚丙烯酰胺的混合物，在轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分下攪拌3min，后轉(zhuǎn)為轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分下攪拌5min，將懸浮物過濾；
步驟三、將三甲基二氫喹啉聚合物粉碎至100目以上，加入步驟二所得澄清液體中，在300轉(zhuǎn)/分下攪拌，形成固含量為0.1%?5%的固液懸浮液，加入濃度為10mol/L?50mol/L的鹽酸溶液，形成沉淀，用壓濾機(jī)將沉淀壓濾；
步驟四、將所得沉淀烘干后，用丙酮洗滌2?3次，再次烘干。所得對苯二甲酸純度可達(dá)99.5%以上。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)效果是有效解決了物化處理廢對苯二甲酸對環(huán)境產(chǎn)生的“ 二次污染”作用，將只能填埋或焚燒的泥渣變廢為寶，成為工業(yè)上可再用的原料，創(chuàng)造一定的經(jīng)濟(jì)效益。使回收的廢對苯二甲酸原料再次利用，環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益兼顧，同時(shí)提高產(chǎn)品利用效率，減少環(huán)境污染。
具體實(shí)施例
[0008]實(shí)施例1:將廢對苯二甲酸用粉碎機(jī)粉碎，顆粒尺寸在lOOMm，放入少量水中，形成固含量50%的固液懸浮液，在300轉(zhuǎn)/分下攪拌，往該懸浮液中加入濃度為lOmol/L的氫氧化鈉溶液，至懸浮顆粒溶解。往溶液中加入質(zhì)量比為1:1的三氯化鐵與聚丙烯酰胺的混合物，在轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分下攪拌3min，后轉(zhuǎn)為轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分下攪拌5min，將懸浮物過濾得澄清液。將三甲基二氫喹啉聚合物粉碎至100目，加入所得澄清液體中，在300轉(zhuǎn)/分下攪拌，形成固含量為0.1%的固液懸浮液，加入濃度為10mol/L的鹽酸溶液，形成沉淀，用壓濾機(jī)將沉淀壓濾。將所得沉淀烘干后，用丙酮洗滌2次，再次烘干。
[0009]產(chǎn)品的酸值、總重金屬含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工業(yè)用精對苯二甲酸》進(jìn)行檢測，所得對苯二甲酸酸值為675mgK0H/g，總重金屬含量為9mg/kg，色度為10mg/kg。通過光譜分析法，測得所得對苯二甲酸純度為99.5%。
[0010]實(shí)施例2:將廢對苯二甲酸用粉碎機(jī)粉碎，顆粒尺寸在200Mm，放入少量水中，形成固含量90%的固液懸浮液，在300轉(zhuǎn)/分下攪拌，往該懸浮液中加入濃度為lOmol/L的氫氧化鈉溶液，至懸浮顆粒溶解。往溶液中加入質(zhì)量比為1:5的三氯化鐵與聚丙烯酰胺的混合物，在轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分下攪拌3min，后轉(zhuǎn)為轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分下攪拌5min，將懸浮物過濾得澄清液。將三甲基二氫喹啉聚合物粉碎至100目，加入所得澄清液體中，在300轉(zhuǎn)/分下攪拌，形成固含量為1%的固液懸浮液，加入濃度為50mol/L的鹽酸溶液，形成沉淀，用壓濾機(jī)將沉淀壓濾。將所得沉淀烘干后，用丙酮洗滌3次，再次烘干。
[0011]產(chǎn)品的酸值、總重金屬含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工業(yè)用精對苯二甲酸》進(jìn)行檢測，所得對苯二甲酸酸值為675mgK0H/g，總重金屬含量為9mg/kg，色度為9.5mg/kg。通過光譜分析法，測得所得對苯二甲酸純度為99.6%。
[0012]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.本發(fā)明提供了一種從對苯二甲酸殘?jiān)刑崛Ρ蕉姿岬姆椒?，包括如下步驟:步驟一、將廢對苯二甲酸用粉碎機(jī)粉碎，顆粒尺寸在10Mm以下，放入少量水中，形成固含量50%?90%的固液懸浮液，在300轉(zhuǎn)/分下攪拌，往該懸浮液中加入濃度為1mol/L?60mol/L的氫氧化鈉溶液，至懸浮顆粒溶解； 步驟二、在步驟一的溶液中加入質(zhì)量比為1:1?1:5的三氯化鐵與聚丙烯酰胺的混合物，在轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分下攪拌3min，后轉(zhuǎn)為轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分下攪拌5min，將懸浮物過濾； 步驟三、將三甲基二氫喹啉聚合物粉碎至100目以上，加入步驟二所得澄清液體中，在300轉(zhuǎn)/分下攪拌，形成固含量為0.1%?5%的固液懸浮液，加入濃度為10mol/L?50mol/L的鹽酸溶液，形成沉淀，用壓濾機(jī)將沉淀壓濾； 步驟四、將所得沉淀烘干后，用丙酮洗滌2?3次，再次烘干。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從從對苯二甲酸殘?jiān)刑崛Ρ蕉姿岬姆椒?。將廢對苯二甲酸用粉碎機(jī)粉碎，放入少量水中，形成固液懸浮液，加入氫氧化鈉溶液至懸浮顆粒溶解。再往其中加入三氯化鐵與聚丙烯酰胺的混合物，將懸浮物過濾。將三甲基二氫喹啉聚合物粉末加入其中，再加入稀鹽酸，并用壓濾機(jī)將沉淀壓濾。所得沉淀物再經(jīng)丙酮洗滌烘干。該方法利用廢對苯二甲酸作為原料，提純得到的對苯二甲酸純度可達(dá)99.5%。使得其可再次利用，環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益兼顧，同時(shí)提高產(chǎn)品利用效率，減少環(huán)境污染。
【IPC分類】C07C51-50, C07C63-26, C07C51-487
【公開號(hào)】CN104710300
【申請?zhí)枴緾N201510093797
【發(fā)明人】陳祥迎, 丁玉蘭
【申請人】常州市博洋新材料科技有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月3日