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      一種abs樹脂用聚丁二烯膠乳附聚方法

      文檔序號(hào):8391717閱讀:1037來源:國知局
      一種abs樹脂用聚丁二烯膠乳附聚方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]一種生產(chǎn)ABS樹脂用聚丁二烯膠乳附聚技術(shù),具體是將小粒徑聚丁二烯膠乳用附聚劑附聚后得到10nm小粒徑與300nm大粒徑膠乳顆粒的混合乳液。
      [0002]
      【背景技術(shù)】
      [0003]現(xiàn)有技術(shù)的ABS樹脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)的生產(chǎn),大致分為以下幾個(gè)工序,即聚丁二烯膠乳制備,接枝聚丁二烯膠乳制備,苯乙烯-丙烯腈(SAN)共聚物制備,接枝ABS與SAN摻混造粒。本發(fā)明涉及到的是第一步工序即:聚丁二烯膠乳的制備。
      [0004]聚丁二烯膠乳是為ABS樹脂提供韌性的組分,為了獲得優(yōu)良的抗沖擊效果,必須獲得適當(dāng)大小尺寸的聚丁二烯膠乳粒徑,以及適當(dāng)顆粒粒徑的分布。傳統(tǒng)工藝是完全依靠加長聚合反應(yīng)時(shí)間使粒徑長大,這種工藝消耗時(shí)間很長,一般36小時(shí)左右,且只能獲得一種粒徑的顆粒。近幾年新發(fā)展的附聚技術(shù)則是采用先合成小粒徑膠乳,再通過附聚的方法將多個(gè)小粒徑膠乳粒子聚集到一起形成大粒徑膠乳,這種方法可縮短反應(yīng)時(shí)間,使反應(yīng)時(shí)間縮短到18小時(shí)左右,同時(shí)獲得大小粒徑不同的橡膠顆粒。目前所采用的附聚劑方法有許多種,有機(jī)械攪拌附聚法、冷凍附聚法、化學(xué)附聚法,高分子乳液附聚法。附聚過程一般是在一臺(tái)專用的附聚器中進(jìn)行,所用附聚器是一個(gè)帶有攪拌器的常壓釜,具體操作是先將小粒徑膠乳置于附聚器中,而后在緩慢攪拌條件下以切線方向注入附聚劑,完成一批膠乳的附聚后,再進(jìn)行下一批附聚,是間歇式操作。在這種常壓釜式附聚器操作過程中,膠乳物料與空氣接觸,對(duì)物料產(chǎn)生部分氧化,這種附聚方法的缺點(diǎn)是附聚反應(yīng)不是連續(xù)的,每次分批附聚后物料需要排空,少量乳液會(huì)留在附聚釜表面和攪拌器表面,這部分乳液失去水分后,在附聚器表面結(jié)皮,幾批次后結(jié)皮越來越厚,脫落后形成大塊,影響產(chǎn)品質(zhì)量。應(yīng)對(duì)的措施是定期對(duì)附聚器進(jìn)行人工清理,此種操作的缺點(diǎn)是產(chǎn)生的固體廢棄物需要處理后排放,造成資源的浪費(fèi),增加人工勞動(dòng)強(qiáng)度,批次間有差異,產(chǎn)品質(zhì)量不夠穩(wěn)定,自動(dòng)化水平不高,釜式附聚器占用空間較大。因而,為了簡化操作和實(shí)現(xiàn)裝置平穩(wěn)運(yùn)行,獲得穩(wěn)定的產(chǎn)品質(zhì)量,需要開發(fā)一種連續(xù)操作的、不用間歇排空的、減少與空氣接觸的附聚技術(shù)。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]本發(fā)明的內(nèi)容是在附聚法制備聚丁二烯膠乳過程中的附聚過程采用靜態(tài)混合器,而不是使用現(xiàn)用技術(shù)的釜式附聚器,操作方式由間歇操作改為連續(xù)操作,而且是滿液位操作。具體方法是將100納米左右小粒徑聚丁二烯膠乳和附聚劑乳液兩種液體按比例連續(xù)注入到在線靜態(tài)混合器中進(jìn)行混合和附聚反應(yīng),兩種乳液物理性質(zhì)相似,且乳液粘度與水相近,非常容易混合,而且過于劇烈的剪切會(huì)引發(fā)乳液的局部破乳,因而混合液體在靜態(tài)混合器中保持層流狀態(tài)就可達(dá)到混合效果,控制流速為0.lm/s-lm/s ;在附聚劑存在下附聚反應(yīng)速度很快,在I秒中內(nèi)附聚反應(yīng)可完成90%以上,在靜態(tài)混合器中的停留時(shí)間為I秒到10秒,在比較緩和的條件下進(jìn)行混合和附聚反應(yīng)。其余附聚反應(yīng)在2小時(shí)內(nèi)完成,8小時(shí)內(nèi)形成堅(jiān)固的附聚粒子,因此在附聚后進(jìn)入大粒徑膠乳儲(chǔ)罐陳化10小時(shí),陳化后的膠乳粒徑大部分是300納米左右,還有一小部分是100納米左右,兩者的比例隨附聚劑加入量變化,小粒徑膠乳與附聚劑乳液的質(zhì)量比為3:1到8:1 ;。陳化后的膠乳總稱大粒徑膠乳,用于后續(xù)的接枝反應(yīng),其接枝反應(yīng)及后續(xù)工序與現(xiàn)有技術(shù)相同。
      [0006]在靜態(tài)混合器中小粒徑膠乳與附聚劑兩種液體始終按配比連續(xù)進(jìn)料,進(jìn)入靜態(tài)混合器的物料比例自始至終保持嚴(yán)格一致,因而兩種物料的混合和附聚效果完全一致,保證了產(chǎn)品質(zhì)量均勻一致。在全封閉連續(xù)滿液位操作條件下,物料沒有與空氣接觸的機(jī)會(huì),因而物料不會(huì)氧化,也不存在膠乳失去水分的結(jié)皮現(xiàn)象,不需要人工對(duì)附聚器內(nèi)部進(jìn)行清理,降低了勞動(dòng)強(qiáng)度,可通過自動(dòng)控制系統(tǒng)嚴(yán)格控制兩種物料配比,提高了自動(dòng)化水平和運(yùn)行可靠性。一般情況下,用釜式附聚器改造原有一步法(沒有附聚工序)聚丁二烯裝置時(shí),由于裝置現(xiàn)場空閑位置有限,安裝附聚器等配套設(shè)施占用空間較大,而靜態(tài)混合器直徑與普通膠乳輸送管道大致相同,所以在物料輸送管道上安裝靜態(tài)混合器占用空間很小,節(jié)省動(dòng)力,更適合于老生產(chǎn)裝置的改造。
      [0007]用靜態(tài)混合器取代間歇式混合器后,附聚混合效果均勻,徹底消除了批次之間的質(zhì)量誤差。此技術(shù)適合于將完全靠增加聚合反應(yīng)時(shí)間使膠乳顆粒長大的舊工藝改造為附聚法,也適合于將釜式附聚法改為靜態(tài)混合器附聚法。
      [0008]【附圖說明】:
      圖1是現(xiàn)有技術(shù)的工藝流程圖簡圖,圖2是本發(fā)明技術(shù)的工藝流程簡圖,這是乳液法制備ABS工藝中與膠乳附聚有關(guān)的一段工藝流程,圖中的小粒徑膠乳反應(yīng)器(I)內(nèi)部帶有攪拌器和換熱管,在小粒徑膠乳反應(yīng)器(I)內(nèi)丁二烯、水、引發(fā)劑等助劑在一定溫度和壓力下進(jìn)行聚合反應(yīng),生成聚丁二烯小粒徑膠乳,粒徑約為100納米,完成聚合的小粒徑膠乳經(jīng)由反應(yīng)器出口泵(2)進(jìn)入小粒徑膠乳儲(chǔ)罐(3),儲(chǔ)存?zhèn)溆?。附聚反?yīng)器(6)是間歇操作常壓釜式反應(yīng)器,中間儲(chǔ)罐出口泵(4)將小粒徑膠乳分批引入附聚反應(yīng)器(6)中,附聚劑乳液經(jīng)附聚劑管線(5)注入到附聚反應(yīng)器(6),并分批間歇進(jìn)行附聚反應(yīng),經(jīng)附聚反應(yīng)后,膠乳粒徑由100納米增加到300納米。完成一批附聚反應(yīng)后,生成的大粒徑膠乳經(jīng)由附聚反應(yīng)器出口泵(7)輸送到大粒徑膠乳儲(chǔ)罐(8)中儲(chǔ)存,螺旋攪拌器進(jìn)行緩慢攪拌,使膠乳進(jìn)行陳化反應(yīng),10小時(shí)陳化完成為進(jìn)行下一道工序做好準(zhǔn)備,這是現(xiàn)有技術(shù)的工藝流程。
      [0009]本發(fā)明技術(shù)的工藝流程如圖2所示,可以明顯看出,圖2中取消了小粒徑膠乳中間儲(chǔ)罐(3)、中間儲(chǔ)罐出口泵(4)、附聚反應(yīng)器(6)和附聚反應(yīng)器出口泵(7)共4臺(tái)工藝設(shè)備,增加了靜態(tài)混合器(9)。在這個(gè)新的工藝流程中,小粒徑膠乳反應(yīng)器(I)完成聚合反應(yīng)后,小粒徑膠乳由反應(yīng)器出口泵(2 )送入靜態(tài)混合器(9 ),同時(shí)在膠乳靜態(tài)混合器(9 )之前通過附聚劑管線(5)加入附聚劑,小粒徑膠乳與附聚劑按工藝要求比例進(jìn)入靜態(tài)混合器
      (9),在靜態(tài)混合器(9)內(nèi)完成附聚反應(yīng),而后直接進(jìn)入大粒徑膠乳儲(chǔ)罐(8)中進(jìn)行緩慢攪拌,使膠乳進(jìn)行陳化反應(yīng),10小時(shí)后可進(jìn)入下一道工序。
      [0010]【具體實(shí)施方式】:
      取消原有工藝流程的小粒徑膠乳中間儲(chǔ)罐、中間儲(chǔ)罐出口泵、附聚反應(yīng)器和附聚反應(yīng)器出口泵,增加了靜態(tài)混合器,靜態(tài)混合器安裝在附聚反應(yīng)器出口泵與大粒徑膠乳儲(chǔ)罐之間,附聚劑管線在靜態(tài)混合器之前與小粒徑膠乳管線匯合,靜態(tài)混合器出口管線與大粒徑膠乳儲(chǔ)罐相連。操作時(shí)每完成一批小粒徑的膠乳聚合反應(yīng),小粒徑膠乳在向大粒徑膠乳儲(chǔ)罐輸送時(shí),附聚劑乳液同時(shí)按工藝要求比例注入,兩種乳液在靜態(tài)混合器中連續(xù)進(jìn)行附聚反應(yīng),完成附聚反應(yīng)的乳液連續(xù)流出靜態(tài)混合器并進(jìn)入大粒徑膠乳儲(chǔ)罐,在大粒徑膠乳儲(chǔ)罐中進(jìn)行緩慢攪拌,使膠乳進(jìn)行陳化反應(yīng),10小時(shí)后可進(jìn)入下一道工序。
      [0011]實(shí)施例:
      按下列組分配比及操作條件實(shí)現(xiàn)利用靜態(tài)混合器法制備聚丁二烯膠乳:
      1)、包含的組分及質(zhì)量份數(shù)為:
      小粒徑聚丁二烯膠乳(粒徑100納米) 100份附聚劑乳液(聚丙烯酸酯乳液)20份
      2)、操作條件及步驟:
      使用內(nèi)部混合單元為45旋片靜態(tài)混合器,直徑20mm,長度500mm。控制液體在靜態(tài)混合器中的流速為0.2m/s,停留時(shí)間為2.5秒。
      [0012]小粒徑聚丁二烯膠乳通過計(jì)量泵送入在線靜態(tài)混合器,附聚劑乳液通過附聚劑乳液計(jì)量泵送入在線靜態(tài)混合器,兩股物料在進(jìn)入靜態(tài)混合器前會(huì)合,小粒徑聚丁二烯膠乳與附聚劑膠乳流量比為5:1,通過串級(jí)比例調(diào)節(jié)來控制流量配比。兩種物料在靜態(tài)混合器內(nèi)充分均勻混合附聚,附聚后的膠乳直接進(jìn)入配有慢速轉(zhuǎn)動(dòng)螺旋攪拌器的膠乳儲(chǔ)罐陳化10小時(shí),攪拌轉(zhuǎn)速為I轉(zhuǎn)/分鐘。陳化后的附聚膠乳加入到接枝反應(yīng)釜內(nèi),按照接枝工藝進(jìn)行接枝聚合反應(yīng),制得的接枝粉料與SAN粉料進(jìn)行摻混造粒,制得ABS樹脂顆粒。
      [0013]3)、結(jié)果對(duì)比:
      附聚膠乳粒徑分布:平均粒徑為302.3 nm;粒徑為101.5nm的粒子占37%粒徑為355.8nm的粒子占63%。傳統(tǒng)釜式附聚法制備的膠乳往往只有300nm —種粒徑分布,300nm左右粒徑的橡I父粒子有助于提聞抗沖擊強(qiáng)度,而10nm左右的橡I父粒子有助于提聞廣品的光澤度。在線靜態(tài)混合器附聚法生產(chǎn)的膠乳具有雙峰粒徑分布,抗沖擊性能和光澤度性能都得到了提高。
      [0014]ABS樹脂性能測試結(jié)果:拉伸強(qiáng)度為45.6MPa,伸長率為40%,缺口沖擊強(qiáng)度為204J/m,光澤度為99%。而常壓釜式附聚器附聚方法生產(chǎn)的ABS樹脂為拉伸強(qiáng)度為43.5MPa,伸長率為20%,缺口沖擊強(qiáng)度為180J/m,光澤度為95%。這兩種附聚方法相比,利用在線靜態(tài)混合器附聚方法制備的膠乳制得的ABS樹脂主要性能均得到提高。
      [0015]使用靜態(tài)混合器進(jìn)行附聚反應(yīng),使小粒徑膠乳在輸送過程中完成了附聚反應(yīng),縮短了工藝流程,減少了工藝設(shè)備,反應(yīng)過程中靜態(tài)混合器滿液位操作,膠乳不與空氣接觸沒有脫水機(jī)會(huì),提高了附聚膠乳的質(zhì)量。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種ABS樹脂用聚丁二烯膠乳附聚方法,具體是一種由小粒徑聚丁二烯膠乳經(jīng)附聚制備大粒徑膠乳的方法,其特征在于通過物料管線將小粒徑聚丁二烯膠乳反應(yīng)器、反應(yīng)器出口泵、靜態(tài)混合器與大粒徑膠乳儲(chǔ)罐連接;小粒徑膠乳管線與附聚劑乳液管線在進(jìn)入靜態(tài)混合器之前會(huì)合;小粒徑膠乳與附聚劑乳液的質(zhì)量比為3:1到8:1 ;兩種乳液按比例連續(xù)通過靜態(tài)混合器;粒徑為100納米左右的小粒徑聚丁二烯膠乳在靜態(tài)混合器中混合并完成附聚反應(yīng);依據(jù)附聚劑乳液加入量的不同附聚反應(yīng)后300納米粒徑膠粒占60% — 90% ; 100納米粒徑膠粒占10% — 50% ;靜態(tài)混合器中液體流速為0.lm/s—lm/s ;停留時(shí)間為I秒到10秒;附聚后的乳液大粒徑膠乳儲(chǔ)罐緩慢攪拌陳化10小時(shí)后備用。
      【專利摘要】一種ABS樹脂用聚丁二烯膠乳附聚方法,具體是用靜態(tài)混合器取代現(xiàn)有技術(shù)的釜式附聚器,將間歇操作改為連續(xù)操作,實(shí)現(xiàn)了連續(xù)滿液位運(yùn)行,將100納米左右小粒徑聚丁二烯膠乳與附聚劑兩種液體連續(xù)注入到在線靜態(tài)混合器中進(jìn)行混合附聚。附聚后的膠乳進(jìn)入到配有慢速轉(zhuǎn)動(dòng)螺旋攪拌器的膠乳儲(chǔ)罐中陳化10小時(shí),陳化后的膠乳粒徑大部分是300納米左右。陳化后的膠乳用于接枝反應(yīng)。使用靜態(tài)混合器附聚法,實(shí)現(xiàn)了全封閉連續(xù)滿液位操作,保證了產(chǎn)品質(zhì)量均勻一致。避免了空氣對(duì)物料的氧化,降低了勞動(dòng)強(qiáng)度,提高了自動(dòng)化水平和運(yùn)行可靠性。而且由于在線靜態(tài)混合器占用空間很小,更適合于老生產(chǎn)裝置的改造。
      【IPC分類】C08C1-065
      【公開號(hào)】CN104710547
      【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310694971
      【發(fā)明人】藍(lán)云飛, 袁博, 李世新, 張鋒, 張冬梅, 王益波, 封文娟, 孫凱營, 唐治鈁, 孫秀麗, 王軍山, 郝春波, 劉福德, 賀奇, 李春元, 趙志東, 張忠厚, 鄢如峰, 徐國臣, 鄭樹松, 夏富偉, 劉笑, 王洋, 周秀芝, 曹中華, 張艷秋, 張力欣, 閆寧, 鄭柏清, 劉 英, 王紅艷, 黃春媛
      【申請(qǐng)人】北方華錦化學(xué)工業(yè)集團(tuán)有限公司
      【公開日】2015年6月17日
      【申請(qǐng)日】2013年12月17日
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