尼泊金丁酯的制備方法
【專利說明】尼泊金丁酯的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種防腐劑的制備方法，具體涉及一種尼泊金丁酯的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]尼泊金酯又稱為對(duì)羥基苯鉀酸酯，是目前世界上用途最廣、用量最大、應(yīng)用頻率最高的一系列防腐劑。它具有高效、低毒、光譜、易配伍等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于日化、醫(yī)藥、食品、飼料及各種工業(yè)防腐等方面，在尼泊金酯類中，丁酯的防腐抗菌作用最強(qiáng)。尼泊金酯的合成通常采用對(duì)羥基苯甲酸與丁醇在濃硫酸作用下直接制備，但硫酸具有嚴(yán)重的腐蝕性，易發(fā)生副反應(yīng)及污染環(huán)境。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種尼泊金丁酯的制備方法，用硫酸氫鈉代替液體硫酸催化合成尼泊金酯，操作簡(jiǎn)單，原料易得，對(duì)設(shè)備無腐蝕，對(duì)環(huán)境無污染，是一種綠色催化劑。
[0007]所述尼泊金丁酯的制備方法，包括以下步驟:
一、在裝有分水器、溫度計(jì)和回流冷凝管的三口燒瓶中加入對(duì)羥基苯甲酸、正丁醇和硫酸氫鈉，加熱回流5h ；
二、反應(yīng)完畢，放出水層和分水器中的正丁醇，將粗產(chǎn)品分別經(jīng)水、碳酸鈉溶液、飽和食鹽水洗滌，干燥后進(jìn)行蒸餾，回收正丁醇，冷卻后加水進(jìn)行搖動(dòng)、冷卻，析出白色產(chǎn)品，再經(jīng)抽濾、干燥，即得成品尼泊金丁酯。
[0008]本發(fā)明提供的尼泊金丁酯的制備方法，其有益效果在于，用硫酸氫鈉代替液體硫酸催化合成尼泊金酯，操作簡(jiǎn)單，原料易得，對(duì)設(shè)備無腐蝕，對(duì)環(huán)境無污染，是一種綠色催化劑。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的尼泊金丁酯的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0011]實(shí)施例
一、在裝有分水器、溫度計(jì)和回流冷凝管的三口燒瓶中加入對(duì)羥基苯甲酸、正丁醇和硫酸氫鈉，加熱回流5h ；
二、反應(yīng)完畢，放出水層和分水器中的正丁醇，將粗產(chǎn)品分別經(jīng)水、碳酸鈉溶液、飽和食鹽水洗滌，干燥后進(jìn)行蒸餾，回收正丁醇，冷卻后加水進(jìn)行搖動(dòng)、冷卻，析出白色產(chǎn)品，再經(jīng)抽濾、干燥，即得成品尼泊金丁酯。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種尼泊金丁酯的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、在裝有分水器、溫度計(jì)和回流冷凝管的三口燒瓶中加入對(duì)羥基苯甲酸、正丁醇和硫酸氫鈉，加熱回流5h ； 二、反應(yīng)完畢，放出水層和分水器中的正丁醇，將粗產(chǎn)品分別經(jīng)水、碳酸鈉溶液、飽和食鹽水洗滌，干燥后進(jìn)行蒸餾，回收正丁醇，冷卻后加水進(jìn)行搖動(dòng)、冷卻，析出白色產(chǎn)品，再經(jīng)抽濾、干燥，即得成品尼泊金丁酯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種尼泊金丁酯的制備方法，包括以下步驟：一、在裝有分水器、溫度計(jì)和回流冷凝管的三口燒瓶中加入對(duì)羥基苯甲酸、正丁醇和硫酸氫鈉，加熱回流5h；二、反應(yīng)完畢，放出水層和分水器中的正丁醇，將粗產(chǎn)品分別經(jīng)水、碳酸鈉溶液、飽和食鹽水洗滌，干燥后進(jìn)行蒸餾，回收正丁醇，冷卻后加水進(jìn)行搖動(dòng)、冷卻，析出白色產(chǎn)品，再經(jīng)抽濾、干燥，即得成品尼泊金丁酯。本發(fā)明提供的尼泊金丁酯的制備方法，用硫酸氫鈉代替液體硫酸催化合成尼泊金酯，操作簡(jiǎn)單，原料易得，對(duì)設(shè)備無腐蝕，對(duì)環(huán)境無污染，是一種綠色催化劑。
【IPC分類】C07C69-84, C07C67-08
【公開號(hào)】CN104725232
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310718323
【發(fā)明人】郝永明
【申請(qǐng)人】青島休閑食品有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2013年12月24日