一種三羥甲基氨基甲烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種H輕甲基氨基甲焼的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[000引立輕甲基氨基甲焼，分子式；(C&OH) 3CNH2,作為生物緩沖劑和酸量滴定法基準(zhǔn)物 質(zhì)使用時(shí)，純度要求較高，一般為99. 9%-100. 1%。然而目前，基準(zhǔn)級(jí)的H輕甲基氨基甲焼的 制備在國(guó)內(nèi)尚屬于起步研發(fā)階段。常用的方法是將工業(yè)級(jí)H輕甲基氨基甲焼溶于蒸觸水 中，經(jīng)多次重結(jié)晶后制得基準(zhǔn)級(jí)H輕甲基氨基甲焼。此種方法在生產(chǎn)公斤級(jí)批量的產(chǎn)品時(shí) 存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)量小、均勻性差、成本高等不足，且濃縮過(guò)程中因溫度過(guò)高造成物料變色 或分解，導(dǎo)致產(chǎn)品合格率降低。
[0003] 因此，尋找一種制備H輕甲基氨基甲烷基準(zhǔn)試劑的新工藝W克服上述技術(shù)缺陷， 是具有十分重要的生產(chǎn)實(shí)踐意義的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種H輕甲基氨基甲焼的制備方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0006] 一種H輕甲基氨基甲焼的制備方法，具體制備步驟如下：
[0007] (1)將H輕甲基甲焼加入甲醇水溶液中，加熱至50-7(TC攬拌溶解，其中，所述H輕 甲基甲焼與甲醇水溶液的質(zhì)量體積比按g/ml計(jì)為8:3-7,所述甲醇水溶液為純凈水和甲醇 按照體積比2:3混合配制而成；
[0008] (2)向溶液中加入木炭活性炭，其中，所述木炭活性炭與H輕甲基甲焼的重量比為 0. 5-2:100,于45-55C保溫20-40分鐘后趁熱過(guò)濾，收集濾液；
[0009](3 )將濾液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度70-8(TC，至出現(xiàn)結(jié)晶，放冷靜置；
[0010] (4)用抽濾方法將結(jié)晶分離后，用無(wú)水己醇淋洗，于40-6(TC干燥3-5小時(shí)，即得。
[0011] 優(yōu)選的，上述H輕甲基氨基甲焼的制備方法，所述步驟（1)中H輕甲基甲焼與甲醇 水溶液的質(zhì)量體積比按g/ml計(jì)為8:5。
[0012] 優(yōu)選的，上述H輕甲基氨基甲焼的制備方法，所述步驟（2)中木炭活性炭與H輕甲 基甲焼的重量比為1:100。
[0013] 本發(fā)明的有益效果是：
[0014] 上述H輕甲基氨基甲焼的制備方法，所得H輕甲基氨基甲焼純度高，滿足了基準(zhǔn) 試劑對(duì)于H輕甲基氨基甲焼純度的需求，且工藝穩(wěn)定合理，尤為適合生產(chǎn)公斤級(jí)批量的產(chǎn) 品，工藝簡(jiǎn)單合理，產(chǎn)品合格率高，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0016] 實(shí)施例1
[0017] 一種H輕甲基氨基甲焼的制備方法，具體制備步驟如下：
[0018] (1)將800g工業(yè)H輕甲基甲焼加入500ml甲醇水溶液中，加熱至6(TC攬拌溶解， 其中，所述甲醇水溶液為純凈水和甲醇按照體積比2:3混合配制而成；
[0019] (2)向溶液中加入8g木炭活性炭，于5(TC保溫30分鐘后趁熱過(guò)濾，收集濾液；
[0020] (3 )將濾液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度8(TC，至出現(xiàn)結(jié)晶，放冷靜置，回收的甲醇可循 環(huán)使用；
[0021] (4)用抽濾方法將結(jié)晶分離后，用無(wú)水己醇淋洗2遍，于5(TC干燥4小時(shí)，即得成 品680g，產(chǎn)品純度100.03〇/〇。
[0022] 產(chǎn)品檢驗(yàn)依據(jù)Q/12皿4907-2013標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，其中，
[0023] (1)水溶解試驗(yàn)
[0024] 稱(chēng)取Ig試樣，加10血水，搖勻溶解。溶液應(yīng)澄清透明。
[00巧](2)灼燒殘?jiān)鼨z驗(yàn)
[002引稱(chēng)取5g試樣，置于已恒重的巧巧中，慢慢加熱碳化，冷卻，加0. 5mL硫酸，繼續(xù)加熱 至硫酸蒸汽逸盡，在高溫爐中于650±5(TC灼燒至恒重。殘?jiān)|(zhì)量不得大于1. Omg。
[0027] (3)氯化物檢驗(yàn)
[0028] 稱(chēng)取2g試樣，溶于水稀釋至20血，加2血硝酸溶液（25%)及1血硝酸銀溶液（17g/ U搖勻，放置lOmin。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。
[0029] 標(biāo)準(zhǔn)是取氯化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0 lmg稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同時(shí)同樣 處理。
[0030] (4)硫酸鹽檢驗(yàn)
[0031] 稱(chēng)取0. 5g試樣，溶于水稀釋至20血，加1血鹽酸溶液（20%)及3血氯化頓溶液 (250g/L)，搖勻，放置20min。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。
[0032] 標(biāo)準(zhǔn)是取雜質(zhì)硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 02mg稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同時(shí)同樣 處理。
[003引 （5)重金屬檢驗(yàn)
[0034] 稱(chēng)取4g試樣，溶于水，加己酸溶液（30%)中和并稀釋至40血，取30血，力日0. 2血己 酸溶液（30%)及l(fā)OmL新制備的飽和硫化氨水，搖勻。所呈暗色不得大于標(biāo)準(zhǔn)。
[00巧]標(biāo)準(zhǔn)是剩余的lOmL試樣溶液及取雜質(zhì)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 006mg稀釋至30mU與同體積 試樣溶液同時(shí)同樣處理。
[003引檢驗(yàn)結(jié)果如下表
[0037]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種三羥甲基氨基甲烷的制備方法，其特征在于：具體制備步驟如下： (1) 將三羥甲基甲烷加入甲醇水溶液中，加熱至50-70°C攪拌溶解，其中，所述三羥甲基 甲烷與甲醇水溶液的質(zhì)量體積比按g/ml計(jì)為8:3-7,所述甲醇水溶液為純凈水和甲醇按照 體積比2:3混合配制而成； (2) 向溶液中加入木炭活性炭，其中，所述木炭活性炭與三羥甲基甲烷的重量比為 0. 5-2:100,于45-55°C保溫20-40分鐘后趁熱過(guò)濾，收集濾液； (3) 將濾液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度70-80°C，至出現(xiàn)結(jié)晶，放冷靜置； (4) 用抽濾方法將結(jié)晶分離后，用無(wú)水乙醇淋洗，于40-60°C干燥3-5小時(shí)，即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基氨基甲烷的制備方法，其特征在于：所述步驟（1)中 三羥甲基甲烷與甲醇水溶液的質(zhì)量體積比按g/ml計(jì)為8:5。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基氨基甲烷的制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中 木炭活性炭與三羥甲基甲烷的重量比為1:1〇〇。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種三羥甲基氨基甲烷的制備方法，具體步驟為：（1）將三羥甲基甲烷加入甲醇水溶液中，加熱至50-70℃攪拌溶解，其中，所述三羥甲基甲烷與甲醇水溶液的質(zhì)量體積比按g/ml計(jì)為8:3-7，所述甲醇水溶液為純凈水和甲醇按照體積比2:3混合配制而成；（2）向溶液中加入木炭活性炭，其中，所述木炭活性炭與三羥甲基甲烷的重量比為0.5-2:100，于45-55℃保溫20-40分鐘后趁熱過(guò)濾，收集濾液；（3）將濾液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度70-80℃，至出現(xiàn)結(jié)晶，放冷靜置；（4）用抽濾方法將結(jié)晶分離后，用無(wú)水乙醇淋洗，于40-60℃干燥3-5小時(shí)，所得三羥甲基氨基甲烷純度高，滿足了基準(zhǔn)試劑對(duì)于三羥甲基氨基甲烷純度的需求。
【IPC分類(lèi)】C07C213-02, C07C215-10
【公開(kāi)號(hào)】CN104725244
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310739112
【發(fā)明人】陳曙
【申請(qǐng)人】天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2013年12月23日