核殼增韌抗靜電阻燃改性pbt復(fù)合材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料。
【背景技術(shù)】
[0002]聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一種結(jié)晶型線形飽和聚酯樹脂，已被廣泛應(yīng)用在電子電器、家電、汽車工業(yè)等行業(yè)，但由于其存在缺口沖擊強(qiáng)度低、脆性大、抗靜電性能不足、易燃等缺陷，限制其在某些領(lǐng)域中的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為=PBT 50%?80%、無機(jī)剛性粒子3%?15%、彈性體3%?15%、馬來酸酐0.5%?2%、引發(fā)劑0.1%?1%、抗靜電劑2%?10%、復(fù)配型阻燃劑12%?20%、TAS-2A分散劑0.5%?2%、抗氧劑0.1%?1%。
[0005]所述的PBT為聚對苯二甲酸丁二醇酯。
[0006]所述的無機(jī)剛性粒子為粒徑在0.01 μ m?20 μ m之間的碳酸鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋁、滑石粉、云母、高嶺土、二氧化硅、硅藻土、硅灰石、硫酸鋇中的一種。
[0007]所述的彈性體為乙烯-辛烯共聚物。
[0008]所述的引發(fā)劑為偶氮二異庚腈。
[0009]所述的抗靜電劑為納米級摻銻氧化錫(ΑΤ0)。
[0010]所述的復(fù)配型阻燃劑是以50wt%雙酚A雙二苯基磷酸酯(BDP)、25%氧雜膦菲阻燃劑(DOPMI)和25%納米蒙脫土組成的三元復(fù)配物。
[0011]所述的抗氧劑為主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物。
[0012]上述的核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將PBT在130°C?140°C下干燥3?5小時，含水率控制在0.03%以下，待用；
(2)將無機(jī)剛性粒子在60°C?120°C下干燥I?2小時，待用；
(3)按重量配比稱取雙酚A雙二苯基磷酸酯(BDP)50wt%、氧雜膦菲阻燃劑(DOPMI)25wt%和納米蒙脫土 25wt%，使混合均勻，制得復(fù)配型阻燃劑，然后在80°C?100°C下干燥30?45分鐘，待用；
(4)按重量配比稱取干燥后的無機(jī)剛性粒子加入料筒溫度為40°C?80°C高速混合機(jī)中，攪拌3?15分鐘，然后加入按重量配比稱取的馬來酸酐和引發(fā)劑，攪拌10?60分鐘，再加入按重量配比稱取的彈性體，攪拌10?15分鐘；
(5)然后在高速混合機(jī)中加入按重量配比稱取干燥后的PBT、抗靜電劑、復(fù)配型阻燃劑、TAS-2A分散劑和抗氧劑，繼續(xù)攪拌15?45分鐘，出料；
(6)將上述物料加入雙螺桿擠出機(jī)充分熔融共混，熔融溫度控制在220°C?260°C，螺桿轉(zhuǎn)速為150?600轉(zhuǎn)/分鐘，通過雙螺桿擠出機(jī)的剪切、混煉10?15分鐘，然后擠出、冷卻、造粒、干燥、包裝，即得本發(fā)明的核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料。
[0013]本發(fā)明的有益效果是，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用馬來酸酐對無機(jī)剛性粒子預(yù)處理后與彈性體混合均勻和發(fā)生接枝反應(yīng)，使得彈性體包覆無機(jī)剛性粒子和形成以無機(jī)剛性粒子為核、彈性體為殼的核殼結(jié)構(gòu)，從而對PBT具有良好的增韌增強(qiáng)協(xié)同效果和顯著提高缺口沖擊韌性、剛性、耐熱性等，而且制得的PBT還具有抗靜電性能優(yōu)良(表面電阻達(dá)18?11 Ω -m),阻燃改性效果好，且無鹵、低煙、無毒和達(dá)到UL94V-0級阻燃性能，同時加工性能好，成本低，處理工藝簡單，可廣泛應(yīng)用于電子、電器、汽車工業(yè)等領(lǐng)域。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0015]實施例1:
一種核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為:PBT 60%、粒徑在0.01 μ m?20 μ m之間的碳酸鈣10%、乙烯-辛烯共聚物5%、馬來酸酐1.5%、偶氮二異庚腈0.2%、納米級摻銻氧化錫(ATO) 5%、復(fù)配型阻燃劑16%、TAS-2A分散劑1.5%、主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物0.8%。所述的復(fù)配型阻燃劑是以50wt%雙酚A雙二苯基磷酸酯(BDP)、25%氧雜膦菲阻燃劑(DOPMI)和25%納米蒙脫土組成的三元復(fù)配物。
[0016]制備方法:(I)將PBT在130°C?140°C下干燥3?5小時，含水率控制在0.03%以下，待用；(2 )將粒徑在0.0I μ m?20 μ m之間的碳酸鈣在60°C?120 V下干燥I?2小時，待用；(3)按重量配比稱取雙酚A雙二苯基磷酸酯(BDP) 50wt%、氧雜膦菲阻燃劑(DOPMI)25wt%和納米蒙脫土 25wt%，使混合均勻，制得復(fù)配型阻燃劑，然后在80°C?100°C下干燥30?45分鐘，待用；(4)按重量配比稱取干燥后的碳酸鈣加入料筒溫度為40°C?80°C高速混合機(jī)中，攪拌3?15分鐘，然后加入按重量配比稱取的馬來酸酐和偶氮二異庚腈，攪拌10?60分鐘，再加入按重量配比稱取的乙烯-辛烯共聚物，攪拌10?15分鐘；(5)然后在高速混合機(jī)中加入按重量配比稱取干燥后的PBT、納米級摻銻氧化錫(ΑΤ0)、復(fù)配型阻燃劑、TAS-2A分散劑和主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物，繼續(xù)攪拌15?45分鐘，出料；(6)將上述物料加入雙螺桿擠出機(jī)充分熔融共混，熔融溫度控制在220°C?260°C，螺桿轉(zhuǎn)速為150?600轉(zhuǎn)/分鐘，通過雙螺桿擠出機(jī)的剪切、混煉10?15分鐘，然后擠出、冷卻、造粒、干燥、包裝，即得本發(fā)明的核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料。
[0017]實施例2:
一種核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為:PBT 60%、粒徑在0.01 μ m?20 μ m之間的氫氧化鎂10%、乙烯-辛烯共聚物10%、馬來酸酐1.5%、偶氮二異庚腈0.2%、納米級摻銻氧化錫(ATO) 4%、復(fù)配型阻燃劑12%、TAS-2A分散劑1.5%、主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物0.8%。所述的復(fù)配型阻燃劑是以50wt%雙酚A雙二苯基磷酸酯(BDP)、25%氧雜膦菲阻燃劑(DOPMI)和25%納米蒙脫土組成的三元復(fù)配物。
[0018]制備方法:(1)將PBT在130°C?140°C下干燥3?5小時，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)將粒徑在0.0lym?20 ym之間的氫氧化鎂在60°C?120°C下干燥I?2小時，待用；(3)按重量配比稱取雙酚A雙二苯基磷酸酯(BDP) 50wt%、氧雜膦菲阻燃劑(DOPMI) 25wt%和納米蒙脫土 25wt%，使混合均勻，制得復(fù)配型阻燃劑，然后在80°C?100°C下干燥30?45分鐘，待用；(4)按重量配比稱取干燥后的氫氧化鎂加入料筒溫度為40°C?80°C高速混合機(jī)中，攪拌3?15分鐘，然后加入按重量配比稱取的馬來酸酐和偶氮二異庚腈，攪拌10?60分鐘，再加入按重量配比稱取的乙烯-辛烯共聚物，攪拌10?15分鐘；(5)然后在高速混合機(jī)中加入按重量配比稱取干燥后的PBT、納米級摻銻氧化錫(ΑΤΟ)、復(fù)配型阻燃劑、TAS-2A分散劑和主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物，繼續(xù)攪拌15?45分鐘，出料；(6)將上述物料加入雙螺桿擠出機(jī)充分熔融共混，熔融溫度控制在220°C?260°C，螺桿轉(zhuǎn)速為150?600轉(zhuǎn)/分鐘，通過雙螺桿擠出機(jī)的剪切、混煉10?15分鐘，然后擠出、冷卻、造粒、干燥、包裝，即得本發(fā)明的核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料。
【主權(quán)項】
1.一種核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料，其特征在于，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為:PBT 50%?80%、無機(jī)剛性粒子3%?15%、彈性體3%?15%、馬來酸酐0.5%?2%、弓丨發(fā)劑0.1%?1%、抗靜電劑2%?10%、復(fù)配型阻燃劑12%?20%、TAS-2A分散劑0.5%?2%、抗氧劑0.1%?1%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料，其特征在于，所述的無機(jī)剛性粒子為粒徑在0.01 μ m?20 μ m之間的碳酸鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋁、滑石粉、云母、高嶺土、二氧化硅、硅藻土、硅灰石、硫酸鋇中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料，其特征在于，所述的彈性體為乙烯-辛烯共聚物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料，其特征在于，所述的引發(fā)劑為偶氮二異庚腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料，其特征在于，所述的抗靜電劑為納米級摻銻氧化錫(ΑΤΟ)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料，其特征在于，所述的復(fù)配型阻燃劑是以50wt%雙酚A雙二苯基磷酸酯(BDP)、25%氧雜膦菲阻燃劑(DOPMI)和25%納米蒙脫土組成的三元復(fù)配物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料，其特征在于，所述的抗氧劑為主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將PBT在130°C?140°C下干燥3?5小時，含水率控制在0.03%以下，待用； (2)將無機(jī)剛性粒子在60°C?120°C下干燥I?2小時，待用； (3)按重量配比稱取雙酚A雙二苯基磷酸酯(BDP)50wt%、氧雜膦菲阻燃劑(DOPMI)25wt%和納米蒙脫土 25wt%，使混合均勻，制得復(fù)配型阻燃劑，然后在80°C?100°C下干燥30?45分鐘，待用； (4)按重量配比稱取干燥后的無機(jī)剛性粒子加入料筒溫度為40°C?80°C高速混合機(jī)中，攪拌3?15分鐘，然后加入按重量配比稱取的馬來酸酐和引發(fā)劑，攪拌10?60分鐘，再加入按重量配比稱取的彈性體，攪拌10?15分鐘； (5)然后在高速混合機(jī)中加入按重量配比稱取干燥后的PBT、抗靜電劑、復(fù)配型阻燃劑、TAS-2A分散劑和抗氧劑，繼續(xù)攪拌15?45分鐘，出料； (6)將上述物料加入雙螺桿擠出機(jī)充分熔融共混，熔融溫度控制在220°C?260°C，螺桿轉(zhuǎn)速為150?600轉(zhuǎn)/分鐘，通過雙螺桿擠出機(jī)的剪切、混煉10?15分鐘，然后擠出、冷卻、造粒、干燥、包裝，即得本發(fā)明的核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種核殼增韌抗靜電阻燃改性PBT復(fù)合材料，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為：PBT50%～80%、無機(jī)剛性粒子3%～15%、彈性體3%～15%、馬來酸酐0.5%～2%、引發(fā)劑0.1%～1%、抗靜電劑2%～10%、復(fù)配型阻燃劑12%～20%、TAS-2A分散劑0.5%～2%、抗氧劑0.1%～1%。本發(fā)明采用馬來酸酐對無機(jī)剛性粒子預(yù)處理后與彈性體混合均勻和發(fā)生接枝反應(yīng)，使得彈性體包覆無機(jī)剛性粒子和形成以無機(jī)剛性粒子為核、彈性體為殼的核殼結(jié)構(gòu)，從而對PBT具有良好的增韌增強(qiáng)協(xié)同效果和顯著提高缺口沖擊韌性、剛性、耐熱性等，而且制得的PBT還具有抗靜電性能優(yōu)良，阻燃改性效果好。
【IPC分類】B29C47-92, C08K3-22, C08K5-134, C08K3-34, C08L67-02, C08K5-523, C08K5-53, C08K13-02, C08L51-10, C08K5-526
【公開號】CN104725793
【申請?zhí)枴緾N201310721180
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】青島萬力科技有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月24日