阻燃劑二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及阻燃劑二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物及其制備方法。二甲基硅酸 二溴新戊二醇酯屬硅鹵協(xié)同阻燃劑，適合用作聚烯烴、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材 料的阻燃劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 合成有機高分子材料具有優(yōu)異的應(yīng)用性能，且加工成型簡單，被越來越廣泛的應(yīng) 用于交通運輸、建筑材料、電子電器、日用家具、室內(nèi)裝修等各個領(lǐng)域。但高分子材料都具有 易燃性，因此促進(jìn)了阻燃科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展。其中鹵系阻燃劑具有價格低廉、添加量少、 阻燃效果好等優(yōu)點，是生產(chǎn)和使用量最大的有機阻燃劑。但是其在燃燒時會分解產(chǎn)生鹵化 氫等有害氣體，使鹵系阻燃劑的發(fā)展受到了限制。所以開發(fā)高效鹵系阻燃劑減少阻燃劑的 添加量來達(dá)到減少燃燒時所放出的鹵化氫的量以及減少對材料機械加工性能的影響是研 宄的重要方向。有機硅系阻燃劑具有抑煙、促進(jìn)成碳的優(yōu)異性能，得到人們的重視。硅鹵協(xié) 同阻燃劑能充分提高阻燃效能，并能產(chǎn)生友好的物理化學(xué)性能，是阻燃劑開發(fā)的一個新方 向。
[0003] 本發(fā)明公開了一種硅溴協(xié)同阻燃劑二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物及其制備 方法。該阻燃劑阻燃效果好，成本低，工藝簡單，應(yīng)用廣泛，具有很好的應(yīng)用開發(fā)前景。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的之一在于提出一種阻燃劑二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物，其硅 溴協(xié)同阻燃效能高，還有較好的成炭作用，物化性能穩(wěn)定，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0005] 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
[0006] 二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
[0007]
【主權(quán)項】
1. 一種阻燃劑二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下 式所示： -
O
2. 如權(quán)利要求1所述阻燃劑二甲基硅酸二溴新戊二醇酯的制備方法，其特征在于，該 方法為： 將二溴新戊二醇溶于有機溶劑中，20°C下，滴加等摩爾的二甲基二氯硅烷，滴加過程控 制溫度不超過40°C，滴完后，l_2h升溫到70-110°C，保溫反應(yīng)4-8h，加入產(chǎn)品質(zhì)量1 % -3% 的縛酸劑，調(diào)至pH = 5-6,攪拌lh，趁熱抽濾，濾液蒸餾出溶劑及少量低沸點物，加入產(chǎn)物質(zhì) 量克數(shù)2倍體積毫升數(shù)的水，攪拌30min，抽濾，再用產(chǎn)物質(zhì)量克數(shù)0. 5倍體積毫升數(shù)的水淋 洗，抽干，濾餅烘干得白色固體二甲基硅酸二溴新戊二醇酯。
3. 如權(quán)利要求1所述阻燃劑二甲基硅酸二溴新戊二醇酯的制備方法，其特征在于，該 方法為： 將二溴新戊二醇溶于有機溶劑中，20°C下，滴加等摩爾的二甲基二溴硅烷，滴加過程控 制溫度不超過50°C，滴完后，l_2h升溫到80-130°C，保溫反應(yīng)4-8h，加入產(chǎn)品質(zhì)量1 % -3% 的縛酸劑，調(diào)至pH = 5-6,攪拌lh，趁熱抽濾，濾液蒸餾出溶劑及少量低沸點物，加入產(chǎn)物質(zhì) 量克數(shù)2倍體積毫升數(shù)的水，攪拌30min，抽濾，再用產(chǎn)物質(zhì)量克數(shù)0. 5倍體積毫升數(shù)的水淋 洗，抽干，濾餅烘干得白色固體二甲基硅酸二溴新戊二醇酯。
4. 如權(quán)利要求2和3所述阻燃劑二甲基硅酸二溴新戊二醇酯的制備方法，其特征在于： 所述有機溶劑為乙二醇二甲醚、乙腈、二氯乙烷、二氧六環(huán)或二乙二醇二甲醚，其用量為，有 機溶劑體積毫升數(shù)是二溴新戊二醇質(zhì)量克數(shù)的2-5倍。
5. 如權(quán)利要求2和3所述阻燃劑二甲基硅酸二溴新戊二醇酯的制備方法，其特征在于： 所述縛酸劑為三乙胺、N，N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：制備方法為：在20℃下，將二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷滴加到溶有等摩爾的二溴新戊二醇的有機溶劑溶液中，滴加過程控制溫度不超過50℃，滴完后，1-2h升溫到70-130℃，保溫反應(yīng)4-8h，純化處理，得白色固體二甲基硅酸二溴新戊二醇酯。本發(fā)明二甲基硅酸二溴新戊二醇酯硅溴雙元素協(xié)同阻燃效能高，成炭性好，與材料相容性好，適合用作聚烯烴、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃劑，并且生產(chǎn)工藝簡單，設(shè)備投資少，原料易得，成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C08L27-06, C08K5-549, C07F7-18
【公開號】CN104744503
【申請?zhí)枴緾N201510098863
【發(fā)明人】馮芳, 王世杰, 王彥林
【申請人】蘇州科技學(xué)院
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月6日