1-(2,6,6-三甲基-3-環(huán)己烯基)-1,3-丁二酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種1_(2, 6, 6-三甲基-3-環(huán)己烯 基）-1，3- 丁二酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 1-(2, 6, 6-三甲基-3-環(huán)己烯基）-1，3- 丁二酮的CAS編號為771563-70-3,其結(jié) 構(gòu)式為式I所示。它是煙草中的重要致香成分，只要加入少量，就可以使卷煙煙氣更似良好 調(diào)制和成熟的煙草的香氣。
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種I-(2, 6, 6-三甲基-3-環(huán)己烯基）-1，3- 丁二酮的制備方法，包括以下步驟： 將1-(2, 6, 6-三甲基環(huán)己-3-烯基）乙酮和乙?；噭┰谌軇┲羞M行反應(yīng)，得到 1-(2, 6, 6-三甲基-3-環(huán)己烯基）-1，3- 丁二酮。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙?；噭┌ㄒ阴Ｂ?、乙酸酐 和冰醋酸中的一種或多種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑包括甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、 N，N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、二甲基亞砜、乙醚和四氯化碳中的一種或多 種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)在催化劑的存在下進行； 所述催化劑包括氨基鈉、氫化鈉、三苯甲基鈉、二異丙基氨基鋰和格氏試劑中的一種或 多種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述格式試劑包括甲基氯化鎂、甲基 溴化鎂、乙基氯化鎂、乙基溴化鎂、芐基氯化鎂和芐基溴化鎂中的一種或多種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑與所述1-(2, 6, 6-三甲基 環(huán)己-3-烯基）乙酮的物質(zhì)的量比為0. 1~2:1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙酰化試劑與所述1-(2, 6, 6-三 甲基環(huán)己-3-烯基）乙酮的物質(zhì)的量比為0.5~3:1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為-KTC~80°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述1_(2, 6, 6-三甲基環(huán)己-3-烯 基）乙酮以滴加的方式加入到反應(yīng)體系中， 所述滴加的時間為Ih~6h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，滴加結(jié)束后恒溫反應(yīng)時間為Oh~ 24h〇
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種1-(2,6,6-三甲基-3-環(huán)己烯基)-1,3-丁二酮的制備方法，包括以下步驟：將1-(2,6,6-三甲基環(huán)己-3-烯基)乙酮和乙?；噭┰谌軇┲羞M行反應(yīng)，得到1-(2,6,6-三甲基-3-環(huán)己烯基)-1,3-丁二酮。本發(fā)明以1-(2,6,6-三甲基環(huán)己-3-烯基)乙酮為原料，制備得到的1-(2,6,6-三甲基-3-環(huán)己烯基)-1,3-丁二酮的產(chǎn)率較高。實驗結(jié)果表明：該制備方法制得的1-(2,6,6-三甲基-3-環(huán)己烯基)-1,3-丁二酮的含量高達97.5％，產(chǎn)率高達93.1％；該制備方法制得的產(chǎn)物為淡黃色至無色透明油狀液體，能夠直接用于香精的調(diào)制。
【IPC分類】C07C45-72, C07C49-543
【公開號】CN104761442
【申請?zhí)枴緾N201510181107
【發(fā)明人】葉劍飛, 林傳明, 黃旺生, 彭彩紅, 王盈華, 李志江, 胡建良, 范宇鵬
【申請人】格林生物科技股份有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月16日