N-氰甲基-4-(三氟甲基)煙酰胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥領(lǐng)域，特別是涉及一種N-氰甲基-4-(三氟甲基）煙酰胺的合成 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] N-氰甲基-4-(三氟甲基）煙酰胺，英文通用名稱：flonicamid，中文通用名稱：氟 啶蟲酰胺。N-氰甲基-4-(三氟甲基）煙酰胺是一種新型低毒吡啶酰胺類昆蟲生長調(diào)節(jié)劑 類殺蟲劑，2007年獲得我國農(nóng)我國農(nóng)藥產(chǎn)品臨時(shí)登記證，制劑為10%水分散粒劑。N-氰甲 基_4_(三氟甲基)煙酰胺對(duì)各種刺吸式口器害蟲有效，并具有良好的滲透作用。它可從根部 向莖部、葉部滲透，但由葉部向莖、根部滲透作用相對(duì)較弱。該藥劑通過阻礙害蟲吮吸作用 而致效。害蟲攝入藥劑后很快停止吮吸，最后饑餓而死。據(jù)電子的昆蟲吮吸行為（EMIII)解 析，本劑可使蚜蟲等吮吸性害蟲的口針組織無法插入植物組織而致效。其化學(xué)通式見下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種N-氰甲基-4-(三氟甲基）煙酰胺的合成方法，其特征在于，以4-(三氟甲基） 煙酰胺和氯乙腈為原料，在縛酸劑存在條件下，一步合成N-氰甲基-4-(三氟甲基)煙酰胺， 其化學(xué)方程式如下：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氰甲基-4-(三氟甲基)煙酰胺的合成方法，其特征在于， 所述的縛酸劑為無機(jī)堿或有機(jī)堿。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氰甲基-4-(三氟甲基)煙酰胺的合成方法，其特征在于， 所述的溶劑為非質(zhì)子極性溶劑、苯類、氯代烴類和腈類中的至少一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氰甲基-4-(三氟甲基)煙酰胺的合成方法，其特征在于， 所述的4-(三氟甲基）煙酰胺與氯乙腈的投料摩爾比為1:1~1. 5,所述的4-(三氟甲基）煙 酰胺與縛酸劑的投料摩爾比為1:1~1. 5,所述的4-(三氟甲基)煙酰胺與溶劑的投料重量比 為1:3~6〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氰甲基-4-(三氟甲基)煙酰胺的合成方法，其特征在于， 所述的4-(三氟甲基）煙酰胺和氯乙腈的反應(yīng)溫度為60~85°C，反應(yīng)時(shí)間為6~8h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-氰甲基-4-(三氟甲基)煙酰胺的合成方法，其特征在于， 所述的無機(jī)堿為堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽或碳酸氫鹽，所述的有機(jī)堿為三元胺、吡啶 及吡啶衍生物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的N-氰甲基-4-(三氟甲基)煙酰胺的合成方法，其特征在于， 所述的堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀，所述的堿金屬碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀， 所述的碳酸氫鹽為碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的N-氰甲基-4-(三氟甲基)煙酰胺的合成方法，其特征在于， 所述的三元胺為三乙胺、三甲胺、N，N-二甲基苯胺或N，N-二乙基苯胺，所述的吡啶衍生物 為2-甲基吡啶或3-甲基吡啶。
9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-氰甲基-4-(三氟甲基)煙酰胺的合成方法，其特征在于， 所述的非質(zhì)子極性溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種N-氰甲基-4-（三氟甲基）煙酰胺的合成方法，以4-（三氟甲基）煙酰胺和氯乙腈為原料，在縛酸存在條件下，一步合成N-氰甲基-4-（三氟甲基）煙酰胺，其化學(xué)方程式如下：。本發(fā)明一步法合成，轉(zhuǎn)化率高（≥98%），收率好（≥95%），工藝簡單，操作方便，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D213-82
【公開號(hào)】CN104761493
【申請?zhí)枴緾N201510100939
【發(fā)明人】劉正勇, 王祥榮, 冷云芬, 王瑞初, 吳璇, 丁同富
【申請人】無錫市稼寶藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月9日