氯嘧啶類化合物的一種制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及氯嘧啶類化合物的制備技術領域。
【背景技術】
[0002] 氯嘧啶類化合物是重要的獸藥以及農藥中間體,結構通式如下所示式(III)
【主權項】
1. 氯喃啶類化合物的一種制備方法,其特征在于:將羥基喃啶鈉鹽與氯化劑混合反應 生成氯喃啶類化合物;
所述羥基嘧啶鈉鹽的通式為: 所述氯嘧啶類化合物的通式為: 以上兩式中,馬為-H、-NH 2、ONa、_0〇13或NO 2中的任意一種; 尺4為-H、-NH 2、ONa、_0〇13或NO 2中的任意一種; R5為-H、-NH2、ONa、-OCH3或 NO 2中的任意一種。
2. 根據權利要求1所述制備方法,其特征在于::攪拌條件下,將羥基嘧啶鈉鹽和氯化 劑混合升溫至回流進行反應,反應結束后,將反應器內生成物降溫至30°C以下,用氨水中和 至PH4~5,再加入冰水攪拌后過濾,取固相烘干,得氯嘧啶類化合物。
3. 根據權利要求1或2所述制備方法,其特征在于:氯化劑與羥基嘧啶鈉鹽的混合摩 爾比為5~15 :1。
4. 根據權利要求3所述制備方法,其特征在于:氯化劑與羥基嘧啶鈉鹽的混合摩爾比 為8~10 :1〇
5. 根據權利要求1或2所述制備方法,其特征在于:所述氯化劑為五氯化磷、三氯化 磷、氯化亞砜、氯氣、磺酰氯中的任意一種。
6. 根據權利要求2所述制備方法,其特征在于:所述反應在溶劑中進行。
7. 根據權利要求6所述制備方法,其特征在于:所述溶劑為丙酮、乙腈、甲苯、苯、DMF、 DMA、DMS0、三氯氧磷或氯化亞砜中的至少任意的一種。
8. 根據權利要求7所述制備方法,其特征在于:所述溶劑為丙酮或乙腈。
9. 根據權利要求6所述制備方法,其特征在于:溶劑與羥基嘧啶鈉鹽的混合質量比為 4 ~20 :1〇
【專利摘要】氯嘧啶類化合物的一種制備方法,涉及氯嘧啶類化合物的制備技術領域,本發(fā)明將羥基嘧啶鈉鹽與氯化劑反應生成氯嘧啶類化合物,本發(fā)明是以羥基嘧啶鈉鹽為反應原料,其中羥基嘧啶鈉鹽作為反應原料的同時還作為縛酸劑使用,用于吸收反應中產生的氯化氫,避免使用了其它相關的縛酸劑,有效地降低了成本,簡化了反應結束后的后續(xù)處理,同時反應收率也有了一定程度的提高,收率>90%,含量>98%。
【IPC分類】C07D239-30, C07D239-42, C07D239-34
【公開號】CN104761505
【申請?zhí)枴緾N201510098006
【發(fā)明人】趙云德, 莊衛(wèi)東
【申請人】江蘇天和制藥有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月6日