一種粘結(jié)型粉末氯丁橡膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及橡膠制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種粘結(jié)型粉末氯丁橡膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]粉末橡膠是指粒徑小于1.0 mm、流動(dòng)性好、且在貯存過程中不會(huì)粘結(jié)成團(tuán)的粉末狀生膠，它是一種新型的橡膠原料，可替代塊膠用于生產(chǎn)硫化膠制品，并可達(dá)到節(jié)能省時(shí)、提高混煉膠質(zhì)量、減少設(shè)備投資、降低成本、提高生產(chǎn)過程的自動(dòng)化控制水平等效果。目前，市場(chǎng)上供應(yīng)的氯丁橡膠主要以片膠為主，與傳統(tǒng)片膠相比，粉末膠具有粒徑小、比表面積大、易被溶劑滲透溶解等特性。用粘結(jié)型粉末氯丁橡膠制備氯丁橡膠粘結(jié)劑，不僅可以實(shí)現(xiàn)節(jié)約能耗和提高經(jīng)濟(jì)效益，而且還可提高粘結(jié)劑的粘結(jié)性能，申請(qǐng)?zhí)枮镃N201210151933.1公開了一種粉末橡膠及其制備方法，該制備方法包括在乳液聚合的條件下，在引發(fā)劑和乳化劑的存在下，使單體聚合得到聚合物膠乳，將所述聚合物膠乳經(jīng)過噴霧干燥后得到粉末橡膠，其中，所述乳液聚合中的溶劑為水，所述溶劑中分散有惰性納米顆粒，所述惰性納米顆粒的表面具有親水基團(tuán)，該方法借助惰性納米顆粒的硬模板作用，將乳膠粒子分隔并得到不同的粒徑分布，然后在不額外添加隔離劑的情況下使用噴霧干燥法，可以得到粒徑小于500納米的粉末橡膠；進(jìn)一步通過控制惰性納米顆粒的用量，能夠獲得一定具有期望粒徑分布的粉末橡膠，該粉末橡膠能夠直接與橡膠配合劑等混合使用，節(jié)省了生產(chǎn)投入，并且利于工業(yè)化生產(chǎn)，但是該種方法生產(chǎn)出的粉末橡膠比表面積大、易被溶劑滲透溶解，且制備工藝繁瑣，生產(chǎn)效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的問題是提供一種表面積小，不易被溶劑滲透溶解，工藝簡(jiǎn)單的粘結(jié)型粉末氯丁橡膠的制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:所提供的一種粘結(jié)型粉末氯丁橡膠的制備方法，包括如下步驟:
(1)稱取150-160g氯丁橡膠膠乳，加入到三口燒瓶中，然后不斷加入蒸餾水直至將膠乳稀釋至干膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-25%，在23-28 °C攪拌20_30min ；
(2)稱取隔離劑加入到三口燒瓶中，并將燒瓶中的反應(yīng)體系控制在一定的溫度，具體溫度為35-45°C，恒溫靜置10-15min后，向體系中添加凝聚劑溶液，維持凝聚體系溫度為35-45 0C，凝聚完全后恒溫30-50 min ；
(3)最后經(jīng)過濾、洗滌、脫水、干燥、過篩后，可得粉末氯丁橡膠。
[0005]優(yōu)選的，所述步驟(2)中凝聚劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)具體為10-13%。
[0006]優(yōu)選的，所述步驟(I)中所用的氯丁橡膠膠乳的總固物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38.1%，初始pH值為8-9。
[0007]優(yōu)選的，所述步驟(2)中所用的凝聚劑具體為CaCl2。
[0008]采用本發(fā)明的技術(shù)方案，利用直接凝聚法進(jìn)行粉末氯丁橡膠的制備，方法簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模、自動(dòng)化的生產(chǎn)，大大提高了生產(chǎn)效率，制備過程中通過嚴(yán)格控制氯丁橡膠膠乳、隔離劑和凝聚劑的用量以及反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，制備出的粉末氯丁橡膠粘結(jié)性好，比表面積小，不易被溶劑滲透溶解，且產(chǎn)品成分率高。
【具體實(shí)施方式】
[0009]為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0010]實(shí)施例1:
一種粘結(jié)型粉末氯丁橡膠的制備方法，包括如下步驟:
(1)稱取150g氯丁橡膠膠乳，加入到三口燒瓶中，然后不斷加入蒸餾水直至將膠乳稀釋至干膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，在23°C攪拌20min ；
(2)稱取隔離劑加入到三口燒瓶中，并將燒瓶中的反應(yīng)體系控制在一定的溫度，具體溫度為35°C，恒溫靜置1min后，向體系中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的CaCl2溶液，維持凝聚體系溫度為35 C ,凝聚完全后恒溫30min ；
(3)最后經(jīng)過濾、洗滌、脫水、干燥、過篩后，可得粉末氯丁橡膠。
[0011]基于上述，本發(fā)明利用直接凝聚法進(jìn)行粉末氯丁橡膠的制備，方法簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模、自動(dòng)化的生產(chǎn)，大大提高了生產(chǎn)效率，制備過程中通過嚴(yán)格控制氯丁橡膠膠乳、隔離劑和凝聚劑的用量以及反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，制備出的粉末氯丁橡膠粘結(jié)性好，比表面積小，不易被溶劑滲透溶解，且產(chǎn)品成分率高。
[0012]顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場(chǎng)合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種粘結(jié)型粉末氯丁橡膠的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)稱取150-160g氯丁橡膠膠乳，加入到三口燒瓶中，然后不斷加入蒸餾水直至將膠乳稀釋至干膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-25%，在23-28 °C攪拌20_30min ； (2)稱取隔離劑加入到三口燒瓶中，并將燒瓶中的反應(yīng)體系控制在一定的溫度，具體溫度為35-45°C，恒溫靜置10-15min后，向體系中添加凝聚劑溶液，維持凝聚體系溫度為35-45 0C，凝聚完全后恒溫30-50 min ； (3)最后經(jīng)過濾、洗滌、脫水、干燥、過篩后，可得粉末氯丁橡膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘結(jié)型粉末氯丁橡膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中凝聚劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)具體為10-13%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘結(jié)型粉末氯丁橡膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中所用的氯丁橡膠膠乳的總固物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38.1%，初始pH值為8-9。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粘結(jié)型粉末氯丁橡膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中所用的凝聚劑具體為CaCl2。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種粘結(jié)型粉末氯丁橡膠的制備方法，涉及橡膠制備技術(shù)領(lǐng)域，包括原料混合、攪拌反應(yīng)、過濾、洗滌、脫水、干燥和過篩七個(gè)工藝步驟，該發(fā)明利用直接凝聚法進(jìn)行粉末氯丁橡膠的制備，方法簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模、自動(dòng)化的生產(chǎn)，大大提高了生產(chǎn)效率，制備過程中通過嚴(yán)格控制氯丁橡膠膠乳、隔離劑和凝聚劑的用量以及反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，制備出的粉末氯丁橡膠粘結(jié)性好，比表面積小，不易被溶劑滲透溶解，且產(chǎn)品成分率高。
【IPC分類】C08C1-15, C08J3-16, C08L11-00
【公開號(hào)】CN104761733
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510139518
【發(fā)明人】項(xiàng)宗武
【申請(qǐng)人】安徽同豐橡塑工業(yè)有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2015年3月29日