用于對(duì)胺進(jìn)行?；姆椒?br>【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及酰胺鍵的形成。更具體而言，本發(fā)明涉及用于制備如下所示的有機(jī)膠 凝劑化合物（OG)的方法
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 用于制備式I的化合物的方法，
其中在步驟（a)中，使式II的化合物
與磺酰氯RSC在含有堿BA的溶劑SA中于溫度Θ A下反應(yīng)，產(chǎn)生反應(yīng)混合物RA， 并且其中在步驟（b)中，使式III的化合物
在溫度Θ B下溶解于含有堿BB的溶劑SB中，隨后產(chǎn)生反應(yīng)混合物RB ; 并且其中在步驟（c)中，將反應(yīng)混合物RA和RB在溫度0C下合并，產(chǎn)生反應(yīng)混合物 RC，其中表示反應(yīng)混合物RC中所述式II化合物和所述式III化合物的總濃度的Σ conc在 CRL至CRU的范圍內(nèi)， 其中 R1獨(dú)立地選自氫原子、C「C4烷基、C「(；羥烷基、C「C4硫醚、C 6-C2Q芳基、C 7-C2Q烷芳基、 C7-C2tl烷基羥芳基、C 4-C2Q烷基雜芳基、C ^C4烷基-C (O) Y ; L選自C2-C2tl烷基、C 6-C2Q芳基、C 7-C2Q烷芳基； Y 獨(dú)立地選自 OR2、-NH2、-NHR3、-NR3R 4; ^、妒和…獨(dú)立地選自^-仏烷基乂^仏羥烷基乂廣仏硫醚乂廣'芳基乂廠'烷芳基、 C7-C2tl烷基羥芳基、C4-C2tl烷基雜芳基； 并且其中X1、X2、X3中的一個(gè)是氮，其它兩個(gè)是碳。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中R1獨(dú)立地選自氫原子、正丁基、叔丁基、丙基、環(huán)丙 基、乙基、C「C 4烷基-C(O) Y和以下氨基酸的側(cè)鏈中的一種：丙氨酸、纈氨酸、亮氨酸、異亮氨 酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、絲氨酸、蘇氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中L選自C 6-C12線性烷基、1，4-二甲基環(huán)己基 和二甲苯基。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其中溶劑SA和SB選自二氯甲烷、甲基異 丁基酮、乙腈和其混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其中堿BA和BB選自三乙胺、二異丙基 乙胺、1，5-二氮雜雙環(huán)[4. 3. 0]壬-5-烯、1，4-二氮雜雙環(huán)[2. 2. 2]辛烷、1，8-二氮雜雙環(huán) [5. 4. 0] -|碳-7-稀和其混合物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的方法，其中溫度ΘΑ、ΘΒ和0C在0°C-30°C 的區(qū)間內(nèi)選擇。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其中溫度ΘΑ、ΘΒ在0°C-30°C的區(qū)間 內(nèi)選擇，并且其中溫度9C在0°C-KTC的區(qū)間內(nèi)選擇。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的方法，其中CRL選擇為0. lmol/1，并且CRU選 擇為 〇· 6mol/l。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述磺酰氯RSC選自對(duì)甲苯磺酰氯、 甲磺酰氯。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中 R1獨(dú)立地選自氫原子、C「C4烷基、C「(；羥烷基、C「C4硫醚、C 6-C2Q芳基、C 7-C2Q烷芳基、 C7-C2tl烷基羥芳基、C 4-c2Q烷基雜芳基、C ^C4烷基-C (O) Y ; L選自C2-C2tl烷基、C 6-C2Q芳基、C 7-C2Q烷芳基； Y 獨(dú)立地選自 OR2、-NH2、-NHR3、-NR3R 4; ^、妒和…獨(dú)立地選自^-仏烷基乂^仏羥烷基乂廣仏硫醚乂廣'芳基乂廠'烷芳基、 C7-C2tl烷基羥芳基、C4-C2tl烷基雜芳基； X1U中的一個(gè)是氮，其它兩個(gè)是碳； 溶劑SA和SB選自二氯甲烷、甲基異丁基酮、乙腈和其混合物； 堿BA和BB選自三乙胺、二異丙基乙胺和其混合物； 溫度ΘΑ、ΘΒ和0C在0°C-30°C的區(qū)間內(nèi)選擇； 濃度 CRL 和 CRU 選擇為 CRL = (λ lmol/1，CRU = (λ 6mol/l ; 所述磺酰氯RSC選自對(duì)甲苯磺酰氯、甲磺酰氯。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中 R1獨(dú)立地選自氫原子、正丁基、叔丁基、丙基、環(huán)丙基、乙基X1-C4烷基-C (O)Y和以下氨 基酸的側(cè)鏈中的一種：丙氨酸、纈氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色 氨酸、絲氨酸、蘇氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺； L選自C6-C12線性烷基、1，4-二甲基環(huán)己基和二甲苯基； Y 獨(dú)立地選自 OR2、-NH2、-NHR3、-NR3R 4; ^、妒和…獨(dú)立地選自^-仏烷基乂^仏羥烷基乂廣仏硫醚乂廣'芳基乂廠'烷芳基、 C7-C2tl烷基羥芳基、C4-C2tl烷基雜芳基； X1U中的一個(gè)是氮，其它兩個(gè)是碳； 溶劑SA和SB選自二氯甲烷、甲基異丁基酮、乙腈和其混合物； 堿BA和BB選自三乙胺、二異丙基乙胺和其混合物； 溫度ΘΑ和ΘΒ在0°C-30°C的區(qū)間內(nèi)選擇，并且溫度0C在0°C-10°C的區(qū)間內(nèi)選擇； 濃度 CRL 和 CRU 選擇為 CRL = 0· 2mol/l，CRU = 0· 5mol/l ; 所述磺酰氯RSC選自對(duì)甲苯磺酰氯、甲磺酰氯。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中 R1獨(dú)立地選自氫原子、正丁基、叔丁基、丙基、環(huán)丙基、乙基X1-C4烷基-C (O) Y和以下氨 基酸的側(cè)鏈中的一種：丙氨酸、纈氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸； L選自C6-C12線性烷基、1，4-二甲基環(huán)己基和二甲苯基； Y 獨(dú)立地選自 OR2、NH2、-NHR3、-NR3R 4; ^、妒和…獨(dú)立地選自^-仏烷基乂^仏羥烷基乂廣仏硫醚乂廣'芳基乂廠'烷芳基、 C7-C2tl烷基羥芳基、C4-C2tl烷基雜芳基； X1和X 2是碳，并且X 3是氣； 溶劑SA和SB選自二氯甲烷、甲基異丁基酮、乙腈和其混合物； 堿BA和BB選擇為三乙胺； 溫度ΘΑ和ΘΒ在0°C-30°C的區(qū)間內(nèi)選擇，并且溫度0C在0°C-10°C的區(qū)間內(nèi)選擇； 濃度 CRL 和 CRU 選擇為 CRL = 0· 2mol/l，CRU = 0· 5mol/l ; 所述磺酰氯RSC選自對(duì)甲苯磺酰氯、甲磺酰氯。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中 R1獨(dú)立地選自氫原子、C「C4烷基、C「(；羥烷基、C「C4硫醚、C 6-C2Q芳基、C 7-C2Q烷芳基、 C7-C2tl烷基羥芳基、C 4-C2Q烷基雜芳基、C ^C4烷基-C (0) Y ; L選自C2-C2tl烷基、C 6-C2Q芳基、C 7-C2Q烷芳基； Y 獨(dú)立地選自 OR2、-NH2、-NHR3、-NR3R 4; ^、妒和…獨(dú)立地選自^-仏烷基乂^仏羥烷基乂廣仏硫醚乂廣'芳基乂廠'烷芳基、 C7-C2tl烷基羥芳基、C4-C2tl烷基雜芳基； X1U中的一個(gè)是氮，其它兩個(gè)是碳； 溶劑SA和SB選自二氯甲烷、甲基異丁基酮、乙腈和其混合物； 堿BA和BB選自三乙胺、二異丙基乙胺和其混合物； 溫度ΘΑ、ΘΒ和0C在0°C-30°C的區(qū)間內(nèi)選擇； 濃度 CRL 和 CRU 選擇為 CRL = (λ lmol/1，CRU = (λ 6mol/l ; 所述磺酰氯RSC是甲磺酰氯。
14. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中 R1獨(dú)立地選自氫原子、正丁基、叔丁基、丙基、環(huán)丙基、乙基X1-C4烷基-C (O)Y和以下氨 基酸的側(cè)鏈中的一種：丙氨酸、纈氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色 氨酸、絲氨酸、蘇氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺； L選自C6-C12線性烷基、1，4-二甲基環(huán)己基和二甲苯基； Y 獨(dú)立地選自 OR2、-NH2、-NHR3、-NR3R 4; ^、妒和…獨(dú)立地選自^-仏烷基乂^仏羥烷基乂廣仏硫醚乂廣'芳基乂廠'烷芳基、 C7-C2tl烷基羥芳基、C4-C2tl烷基雜芳基； X1U中的一個(gè)是氮，其它兩個(gè)是碳； 溶劑SA和SB選自二氯甲烷、甲基異丁基酮、乙腈和其混合物； 堿BA和BB選自三乙胺、二異丙基乙胺和其混合物； 溫度ΘΑ和ΘΒ在0°C-30°C的區(qū)間內(nèi)選擇，并且溫度0C在0°C-10°C的區(qū)間內(nèi)選擇； 濃度 CRL 和 CRU 選擇為 CRL = 0· 2mol/l，CRU = 0· 5mol/l ; 所述磺酰氯RSC是甲磺酰氯。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中 R1獨(dú)立地選自氫原子、正丁基、叔丁基、丙基、環(huán)丙基、乙基X1-C4烷基-C (O) Y和以下氨 基酸的側(cè)鏈中的一種：丙氨酸、纈氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸； L選自C6-C12線性烷基、1，4-二甲基環(huán)己基和二甲苯基； Y 獨(dú)立地選自 OR2、NH2、-NHR3、-NR3R 4; ^、妒和…獨(dú)立地選自^-仏烷基乂^仏羥烷基乂廣仏硫醚乂廣'芳基乂廠'烷芳基、 C7-C2tl烷基羥芳基、C4-C2tl烷基雜芳基； X1和X 2是碳，并且X 3是氣； 溶劑SA和SB選自二氯甲烷、甲基異丁基酮、乙腈和其混合物； 堿BA和BB選擇為三乙胺； 溫度ΘΑ和ΘΒ在0°C-30°C的區(qū)間內(nèi)選擇，并且溫度0C在0°C-10°C的區(qū)間內(nèi)選擇； 濃度 CRL 和 CRU 選擇為 CRL = 0· 2mol/l，CRU = 0· 5mol/l ; 所述磺酰氯RSC是甲磺酰氯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及酰胺鍵的形成。更具體而言，本發(fā)明涉及用于制備如下所示的有機(jī)膠凝劑化合物(OG)的方法，其中L選自C2-C20烷基、C6-C20芳基、C7-C20烷芳基，R1是側(cè)鏈取代基，并且X1、X2和X3中的一個(gè)是氮，其它兩個(gè)是碳。本發(fā)明的方法使用具有有利的流動(dòng)特性的反應(yīng)混合物，從而使得這些反應(yīng)混合物的所有部分均能夠被充分?jǐn)噭?dòng)，由此實(shí)現(xiàn)反應(yīng)參與物的充分混合和/或散熱。所述有利的流動(dòng)特性通過(guò)使用適合用于偶聯(lián)末端吡啶-羧酸的活化來(lái)實(shí)現(xiàn)。
【IPC分類】C07D213-82, C07D213-81
【公開(kāi)號(hào)】CN104768933
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201380057029
【發(fā)明人】M·賓德, R·赫爾曼, G·克瑙普
【申請(qǐng)人】贏創(chuàng)工業(yè)集團(tuán)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2013年10月4日
【公告號(hào)】EP2914581A1, WO2014067747A1