一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說涉及一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
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[0002]甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂按其醚化度的不同可以分為低醚化樹脂和高醚化樹月旨；低醚化樹脂，三聚氰胺、甲醛、甲醇摩爾比一般為1: (3.5?4.5): (5?7);而高醚化樹脂，也即高固體份甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂，三聚氰胺、甲醛、甲醇摩爾比則采用I:出?7): (7?10)。低度甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂，因固含量低(不發(fā)揮成分百分比58-62)，不能用于高固體涂料，而高固體涂料的應(yīng)用是涂裝行業(yè)發(fā)展的趨勢，低固含量樹脂用于烤漆涂料烘烤后漆膜的硬度，韌度，光澤度，耐候性及耐鹽霧性等明顯欠缺，游離甲醛含量高(游離甲醛重量百分比> I)，造成烘烤過程中對環(huán)境污染大。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]本發(fā)明的目的就在于提供一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝，它提供了一種新的生產(chǎn)高醚化樹脂的生產(chǎn)工藝，它生產(chǎn)出來的高醚化樹脂更加環(huán)保，不會再烘烤的過程中造成污染。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝，其包括如下步驟:(I)將定量液體甲醒放入反應(yīng)爸內(nèi)，加入少量的液堿或者三乙醇胺，把固體粉狀三聚氰胺按配比加入到反應(yīng)釜內(nèi)；(2)開蒸汽加熱反應(yīng)，溫度升至46°C至48°C后停止蒸汽加熱；(3)保溫3小時至3小時30分鐘后抽真空濃縮，廢水抽出量為液體甲醛所含水量的90% ；(4)將定量甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)；(5)開冷卻水適當(dāng)冷卻釜內(nèi)物料至27°C，用硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH值后在29°C -30°C持溫15分鐘，再加液堿，之后抽真空濃縮，濃縮過程中物料溫度< 77°C，濃縮后物料指標(biāo)為100-500mp.s (30°C ) ； (6)將定量甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)；(7)開冷卻水，適當(dāng)冷卻釜內(nèi)物料至32°C，用硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH值，在34°C -35°C保溫45分鐘，即加液堿，之后抽真空濃縮，濃縮后物料指標(biāo)為3000-6000mp.s(30 °C )。
[0005]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(I)中加入了少量的液堿之后使得反應(yīng)釜內(nèi)甲醛溶液的pH值為7.2-7.5，另外，加入的三聚氰胺和甲醛的摩爾比為1: 10.0-10.5。
[0006]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(I)中通過泵將液體甲醛經(jīng)不銹鋼管道加入到計量桶中，然后將液體甲醛從計量桶中倒入反應(yīng)釜中。
[0007]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(4)中通過泵將液體甲醇經(jīng)不銹鋼管道加入到計量桶中，然后將液體甲醇從計量桶中倒入反應(yīng)釜中，加入的甲醇和步驟(I)中加入的三聚氰胺的摩爾比為12-13: I。
[0008]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(5)中加入硝酸之后的pH值為2.4-2.7，之后加入液堿使得PH值為9.5-10.2。
[0009]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟出)中通過泵將液體甲醇經(jīng)不銹鋼管道加入到計量桶中，然后將液體甲醇從計量桶中倒入反應(yīng)釜中，加入甲醇之后使得甲醇和三聚氰胺的摩爾比為12-13: I。
[0010]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(7)中首先加入硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的PH值在1.8-2.3，接著在加入硝酸將pH值調(diào)整為1.5-1.9，之后加液堿使得溶液的pH值為 9.5-10.5。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明提供了一種新的生產(chǎn)高醚化樹脂的生產(chǎn)工藝，它生產(chǎn)出來的高醚化樹脂更加環(huán)保，不會再烘烤的過程中造成污染。
【具體實施方式】
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[0012]以下所述僅為體現(xiàn)本發(fā)明原理的較佳實施例，并不因此而限定本發(fā)明的保護范圍
[0013]實施例:本發(fā)明一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝的實施例包括如下步驟:(1)將定量液體甲醒放入反應(yīng)爸內(nèi)，加入少量的液堿或者三乙醇胺，把固體粉狀三聚氰胺按配比加入到反應(yīng)釜內(nèi)；(2)開蒸汽加熱反應(yīng)，溫度升至46°C至48°C后停止蒸汽加熱；
(3)保溫3小時至3小時30分鐘后抽真空濃縮，廢水抽出量為液體甲醛所含水量的90%；
(4)將定量甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)；(5)開冷卻水適當(dāng)冷卻釜內(nèi)物料至27°C，用硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的PH值后在29°C -30°C持溫15分鐘，再加液堿，之后抽真空濃縮，濃縮過程中物料溫度< 77°C，濃縮后物料指標(biāo)為100-500mp.s (30°C ) ； (6)將定量甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)；(7)開冷卻水，適當(dāng)冷卻釜內(nèi)物料至32°C，用硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH值，在34°C -35°C保溫45分鐘，即加液堿，之后抽真空濃縮，濃縮后物料指標(biāo)為3000-6000mp.s(30 °C )。
[0014]步驟(I)中加入了少量的液堿之后使得反應(yīng)釜內(nèi)甲醛溶液的pH值為7.2-7.5，另夕卜，加入的三聚氰胺和甲醛的摩爾比為1: 10.0-10.5。
[0015]步驟(I)中通過泵將液體甲醛經(jīng)不銹鋼管道加入到計量桶中，然后將液體甲醛從計量桶中倒入反應(yīng)爸中。
[0016]步驟(4)中通過泵將液體甲醇經(jīng)不銹鋼管道加入到計量桶中，然后將液體甲醇從計量桶中倒入反應(yīng)釜中，加入的甲醇和步驟(I)中加入的三聚氰胺的摩爾比為12-13: I。
[0017]步驟(5)中加入硝酸之后的pH值為2.4-2.7,之后加入液堿使得pH值為9.5_10.2 ο
[0018]步驟￠)中通過泵將液體甲醇經(jīng)不銹鋼管道加入到計量桶中，然后將液體甲醇從計量桶中倒入反應(yīng)釜中，加入甲醇之后使得甲醇和三聚氰胺的摩爾比為12-13: I。
[0019]步驟(7)中首先加入硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH值在1.8-2.3，接著在加入硝酸將PH值調(diào)整為1.5-1.9，之后加液堿使得溶液的pH值為9.5-10.5。
【主權(quán)項】
1.一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟:(1)將定量液體甲醒放入反應(yīng)爸內(nèi)，加入少量的液堿或者三乙醇胺，把固體粉狀三聚氰胺按配比加入到反應(yīng)釜內(nèi)；(2)開蒸汽加熱反應(yīng)，溫度升至46°C至48°C后停止蒸汽加熱；(3)保溫3小時至3小時30分鐘后抽真空濃縮，廢水抽出量為液體甲醛所含水量的90% ；(4)將定量甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)；(5)開冷卻水適當(dāng)冷卻釜內(nèi)物料至27°C，用硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的PH值后在29°C -30°C持溫15分鐘，再加液堿，之后抽真空濃縮，濃縮過程中物料溫度(77°C，濃縮后物料指標(biāo)為100-500mp.s (30°C ) ； (6)將定量甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)；(7)開冷卻水，適當(dāng)冷卻釜內(nèi)物料至32°C，用硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH值，在34°C -35°C保溫45分鐘，即加液堿，之后抽真空濃縮，濃縮后物料指標(biāo)為3000-6000mp.s (30°C )。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(I)中加入了少量的液堿之后使得反應(yīng)釜內(nèi)甲醛溶液的PH值為7.2-7.5，另外，加入的三聚氰胺和甲醛的摩爾比為1: 10.0-10.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(I)中通過泵將液體甲醛經(jīng)不銹鋼管道加入到計量桶中，然后將液體甲醛從計量桶中倒入反應(yīng)爸中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(4)中通過泵將液體甲醇經(jīng)不銹鋼管道加入到計量桶中，然后將液體甲醇從計量桶中倒入反應(yīng)釜中，加入的甲醇和步驟(I)中加入的三聚氰胺的摩爾比為12-13: I。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(5)中加入硝酸之后的pH值為2.4-2.7，之后加入液堿使得pH值為9.5-10.2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟￠)中通過泵將液體甲醇經(jīng)不銹鋼管道加入到計量桶中，然后將液體甲醇從計量桶中倒入反應(yīng)釜中，加入甲醇之后使得甲醇和三聚氰胺的摩爾比為12-13: I。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(7)中首先加入硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH值在1.8-2.3，接著在加入硝酸將pH值調(diào)整為1.5-1.9，之后加液堿使得溶液的pH值為9.5-10.5。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲基醚化三聚氰胺甲醛樹脂的生產(chǎn)工藝，其包括如下步驟：(1)將定量液體甲醛放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入液堿或者三乙醇胺，把固體粉狀三聚氰胺按配比加入到反應(yīng)釜內(nèi)；(2)開蒸汽加熱反應(yīng)，溫度升至46℃至48℃后停止蒸汽加熱；(3)保溫3小時至3小時30分鐘后抽真空濃縮，廢水抽出量為液體甲醛所含水量的90％；(4)將甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)；(5)開冷卻水適當(dāng)冷卻釜內(nèi)物料至27℃，用硝酸調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)物料溶液的pH值后在29℃-30℃持溫15分鐘，再加液堿，之后抽真空濃縮，濃縮過程中物料溫度≤77℃，濃縮后物料指標(biāo)為100-500mp.s。本發(fā)明提供了一種新的生產(chǎn)高醚化樹脂的生產(chǎn)工藝，它生產(chǎn)出來的高醚化樹脂更加環(huán)保，不會再烘烤的過程中造成污染。
【IPC分類】C09D161-32, C08G12-42
【公開號】CN104774299
【申請?zhí)枴緾N201410238139
【發(fā)明人】蔣紅衛(wèi)
【申請人】嘉興市杭星精細化工有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2014年5月23日