從松脂中提取β-蒎烯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及松脂深加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從松脂中提取β -蒎烯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]β -蒎烯是松節(jié)油分餾后的產(chǎn)品，它主要用作各種萜烯類(lèi)合成香料的起始原料，用于制造檸檬醛、香茅醇、羥基香茅醇、香葉醇、芳樟醇、紫羅蘭酮、甲基紫羅蘭酮、薄荷醇等合成香料以及合成蒎烯樹(shù)脂和生產(chǎn)維生素E等的重要原料之一。而精制的β-蒎烯可用于日化香精的調(diào)配和為其它工業(yè)品的加香。
[0003]松脂主要含松香及松節(jié)油等，而松節(jié)油含有大約64%的a-蒎烯及33%的B-蒎烯。然而由于蒎烯和α-蒎烯一起存在于松節(jié)油中，不同的松樹(shù)品種來(lái)源的松脂，其
蒎烯含量相差很大，大部分α-蒎烯比蒎烯含量高，因此長(zhǎng)期以來(lái)如何有效的從松脂中提取并達(dá)到很高的純度，是人們一直無(wú)法高效利用純的蒎烯產(chǎn)品的重要原因。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種從松脂中提取β -蒎烯的方法，該方法可以有效的從松脂中將β -蒎烯提取出來(lái)，并使其純度達(dá)到98%以上。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種從松脂中提取蒎烯的方法，該方法包括以下步驟:
Α、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量50%?60%的松節(jié)油，攪拌15分鐘?20分鐘，靜置，取上層澄清液；
B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量0.5%?1%的碳酸，并在60°C?65°C下攪拌30分鐘?60分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量15%?18%的95°C?10(TC水，攪拌40分鐘?50分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液；
C、將B步驟制得的澄清脂液在常壓下進(jìn)行蒸餾，收集150°C?180°C的餾分；
D、按重量份計(jì)，將0.05份?0.08份磷鉬酸季銨鹽與45份?60份步驟C得到的餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至75°C?95°C并在此溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)?5小時(shí)，并在加熱過(guò)程中滴加5份?8份次氯酸鈉作為氧化劑；
E、將步驟D反應(yīng)得到的物質(zhì)放入一個(gè)具有30層?40層理論板數(shù)的精餾塔進(jìn)行精餾，其中回流比為5:1?15:1，操作壓力0.02MPa?0.04MPa，得到本β-蒎烯。
[0006]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案是:D步驟中，磷鉬酸季銨鹽0.05份，步驟C得到的餾分50份，次氯酸鈉8份。
[0007]更進(jìn)一步的，D步驟中，磷鉬酸季銨鹽0.08份，步驟C得到的餾分45份，次氯酸鈉7份。
[0008]更進(jìn)一步的，D步驟中，磷鉬酸季銨鹽0.07份，步驟C得到的餾分60份，次氯酸鈉5份。
[0009]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果: 本發(fā)明可以有效的從松脂中將β_蒎烯提取出來(lái)，并使其純度達(dá)到98%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述:
實(shí)施例1
從松脂中提取β-蒎烯的方法包括以下步驟:
Α、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量50%的松節(jié)油，攪拌15分鐘，靜置，取上層澄清液；
B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量0.5%的碳酸，并在60°C下攪拌30分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量15%的95°C水，攪拌40分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液；
C、將B步驟制得的澄清脂液在常壓下進(jìn)行蒸餾，收集150°C?180°C的餾分；
D、按重量份計(jì)，將0.05份磷鉬酸季銨鹽與50份步驟C得到的餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至75°C并在此溫度下保溫反應(yīng)5小時(shí)，并在加熱過(guò)程中滴加8份次氯酸鈉作為氧化劑；
E、將步驟D反應(yīng)得到的物質(zhì)放入一個(gè)具有30層理論板數(shù)的精餾塔進(jìn)行精餾，其中回流比為5:1，操作壓力0.02MPa，得到純度為98以上的β-蒎烯。
[0011]實(shí)施例2
從松脂中提取蒎烯的方法包括以下步驟:
Α、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量60%的松節(jié)油，攪拌20分鐘，靜置，取上層澄清液；
B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量1%的碳酸，并在65°C下攪拌60分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量18%的100°C水，攪拌50分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液；
C、將B步驟制得的澄清脂液在常壓下進(jìn)行蒸餾，收集150°C?180°C的餾分；
D、按重量份計(jì)，將0.08份磷鉬酸季銨鹽與45份步驟C得到的餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至95°C并在此溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)，并在加熱過(guò)程中滴加7份次氯酸鈉作為氧化劑；
E、將步驟D反應(yīng)得到的物質(zhì)放入一個(gè)具有40層理論板數(shù)的精餾塔進(jìn)行精餾，其中回流比為15:1，操作壓力0.04MPa，得到純度為98以上的β-蒎烯。
[0012]實(shí)施例3
從松脂中提取蒎烯的方法包括以下步驟:
Α、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量55%的松節(jié)油，攪拌18分鐘，靜置，取上層澄清液；
B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量0.8%的碳酸，并在62°C下攪拌45分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量16%的98°C水，攪拌45分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液；
C、將B步驟制得的澄清脂液在常壓下進(jìn)行蒸餾，收集150°C?180°C的餾分；
D、按重量份計(jì)，將0.07份磷鉬酸季銨鹽與60份步驟C得到的餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至85°C并在此溫度下保溫反應(yīng)4小時(shí)，并在加熱過(guò)程中滴加5份次氯酸鈉作為氧化劑；
E、將步驟D反應(yīng)得到的物質(zhì)放入一個(gè)具有35層理論板數(shù)的精餾塔進(jìn)行精餾，其中回流比為10:1，操作壓力0.03MPa，得到純度為98以上的β-蒎烯。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從松脂中提取β-蒎烯的方法，其特征在于其制備步驟如下: Α、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量50%?60%的松節(jié)油，攪拌15分鐘?20分鐘，靜置，取上層澄清液； B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量0.5%?1%的碳酸，并在60°C?65°C下攪拌30分鐘?60分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量15%?18%的95°C?10(TC水，攪拌40分鐘?50分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液； C、將B步驟制得的澄清脂液在常壓下進(jìn)行蒸餾，收集150°C?180°C的餾分； D、按重量份計(jì)，將0.05份?0.08份磷鉬酸季銨鹽與45份?60份步驟C得到的餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至75°C?95°C并在此溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)?5小時(shí)，并在加熱過(guò)程中滴加5份?8份次氯酸鈉作為氧化劑； E、將步驟D反應(yīng)得到的物質(zhì)放入一個(gè)具有30層?40層理論板數(shù)的精餾塔進(jìn)行精餾，其中回流比為5:1?15:1，操作壓力0.02MPa?0.04MPa，得到本β-蒎烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從松脂中提取β-蒎烯的方法，其特征在于:D步驟中，磷鉬酸季銨鹽0.05份，步驟C得到的餾分50份，次氯酸鈉8份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從松脂中提取β-蒎烯的方法，其特征在于:D步驟中，磷鉬酸季銨鹽0.08份，步驟C得到的餾分45份，次氯酸鈉7份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從松脂中提取β-蒎烯的方法，其特征在于:D步驟中，磷鉬酸季銨鹽0.07份，步驟C得到的餾分60份，次氯酸鈉5份。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種從松脂中提取β-蒎烯的方法，涉及松脂深加工技術(shù)領(lǐng)域，包括：將待處理松脂加熱熔解，加松節(jié)油，攪拌，靜置，取上層澄清液；向該澄清液加入碳酸，加熱攪拌，再加入熱水，攪拌，靜置，得到澄清脂液；將該澄清脂液在常壓下進(jìn)行蒸餾，收集150℃～180℃的餾分；將磷鉬酸季銨鹽與該餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱保溫反應(yīng)，并在加熱過(guò)程中滴加次氯酸鈉；將反應(yīng)得到的物質(zhì)進(jìn)行精餾，得到本β-蒎烯。本發(fā)明可以有效的從松脂中將β-蒎烯提取出來(lái)，并使其純度達(dá)到98%以上。
【IPC分類(lèi)】C07C13-40, C07C7-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104788278
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510183323
【發(fā)明人】關(guān)熾昌, 劉濤
【申請(qǐng)人】廣西藤縣通軒立信化學(xué)有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月17日