1,3-二甲基丁胺鹽酸鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物的合成方法，尤其是涉及1,3-二甲基丁胺鹽酸鹽的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 1，3-二甲基戊胺鹽酸鹽被廣泛應(yīng)用在減肥類保健品中，因1，3-二甲基戊胺鹽酸 鹽減肥效果顯著，市場(chǎng)需求量與日俱增，所帶來的副作用問題也漸漸浮現(xiàn)，現(xiàn)歐美保健品市 場(chǎng)已禁止1，3-二甲基戊胺鹽酸鹽的流通，但在日益增長(zhǎng)的減肥保健品市場(chǎng)急需1，3-二甲 基戊胺鹽酸鹽的替代品，其中，1，3-二甲基丁胺鹽酸鹽作為最佳的替代產(chǎn)品；但是，目前國(guó) 內(nèi)外還沒有對(duì)1，3-二甲基丁胺鹽酸鹽工藝和合成方法的描述。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明目的在于提供一種1，3-二甲基戊胺鹽酸鹽制備方法，。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0005] 1，3-二甲基丁胺鹽酸鹽的制備方法，包括如下步驟：
[0006] 1)甲基異丁基甲酮、甲酰胺和甲酸銨混合，在溫度為120-170°c下反應(yīng)19-21小 時(shí)；
[0007] 2)反應(yīng)結(jié)束后，去除雜質(zhì)，得到中產(chǎn)物a;
[0008] 3)步驟2)中所得的中產(chǎn)物a與濃鹽酸混合反應(yīng)，加熱回流反應(yīng)7-9小時(shí)，得到 1，3-二甲基丁胺鹽酸鹽。
[0009] 優(yōu)選地，所述的步驟2)中，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至35-45°C，進(jìn)行水萃取，去除水層， 得到中產(chǎn)物a。
[0010] 優(yōu)選地，還包括如下步驟：
[0011] 4)所述步驟3)制備的1，3-二甲基丁胺鹽酸鹽濃縮蒸干，得到固體產(chǎn)物b;
[0012] 5)制得所述的固體產(chǎn)物b的水溶液，加入活性炭，70-80°C保溫30-40分鐘；
[0013] 6)過濾，濾液蒸干濃縮，得到產(chǎn)物c。
[0014] 進(jìn)一步優(yōu)選地，還包括如下步驟：
[0015] 7)步驟6)中所得產(chǎn)物c加入乙酸乙酯，在-2°C~2°C溫度下，析出晶體，保溫 2. 5-3. 5小時(shí)，過濾；
[0016] 8)濾餅用乙酸乙酯洗滌，75-85°C干燥，得到高純度1，3-二甲基丁胺鹽酸鹽。
[0017]其中，所述的中產(chǎn)物a的結(jié)構(gòu)式為：
[0018]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 1，3-二甲基下胺鹽酸鹽的制備方法，其特征是，包括如下步驟： 1) 甲基異了基甲麗、甲醜胺和甲酸饋混合，在溫度為120-17(TC下反應(yīng)19-21小時(shí)； 2) 反應(yīng)結(jié)束后，去除雜質(zhì)，得到中產(chǎn)物a; 3) 步驟2)中所得的中產(chǎn)物a與濃鹽酸混合反應(yīng)，加熱回流反應(yīng)7-9小時(shí)，得到1，3-二 甲基下胺鹽酸鹽。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的步驟2)中，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至 35-45C，進(jìn)行水萃取，去除水層，得到中產(chǎn)物a。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，還包括如下步驟： 4) 所述步驟3)制備的1，3-二甲基下胺鹽酸鹽濃縮蒸干，得到固體產(chǎn)物b; 5) 制得所述的固體產(chǎn)物b的水溶液，加入活性炭，70-8(TC保溫30-40分鐘； 6) 過濾，濾液蒸干濃縮，得到產(chǎn)物C。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，還包括如下步驟： 7) 步驟6)中所得產(chǎn)物C加入己酸己醋，在-2C~2°C溫度下，析出晶體，保溫2. 5-3. 5 小時(shí)，過濾； 8) 濾餅用己酸己醋洗涂，75-85C干燥，得到高純度1，3-二甲基下胺鹽酸鹽。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的中產(chǎn)物a的結(jié)構(gòu)式為：
〇
6. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是；所述的甲基異下基甲麗、甲醜胺和甲酸饋 的摩爾比例為；〇. 3-0. 5:1:0. 5-1。
7. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的步驟3)中，濃鹽酸與所述中產(chǎn)物a 的體積重量比為1:2~2:5。
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種1,3-二甲基丁胺鹽酸鹽的制備方法，包括如下步驟：1）甲基異丁基甲酮、甲酰胺和甲酸銨混合，在溫度為120-170℃下反應(yīng)19-21小時(shí)；2)反應(yīng)結(jié)束后，去除雜質(zhì)，得到中產(chǎn)物a；3）步驟2）中所得的中產(chǎn)物a與濃鹽酸混合反應(yīng)，加熱回流反應(yīng)7-9小時(shí)，得到1,3-二甲基丁胺鹽酸鹽。本發(fā)明提供技術(shù)方案反應(yīng)操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫和，能夠高效地制備1,3-二甲基丁胺鹽酸鹽。
【IPC分類】C07C211-07, C07C209-58
【公開號(hào)】CN104788320
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410028124
【發(fā)明人】張衛(wèi)軍, 張新, 談蕙芳
【申請(qǐng)人】上海旭新化工科技有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2014年1月22日