一種手性雙l-亮氨酸鹽酸鹽的制備及合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種季銨鹽的制備及合成方法,確切地說是一種手性雙L-亮氨酸鹽 酸鹽的制備及合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 亮氨酸及其金屬配合物在有機(jī)合成中占有重要的地位,其合成方法相繼被報(bào)道 見參考文獻(xiàn)【1-3】: 參考文獻(xiàn): 1. Preparationofopticallyactiveaminoacid-containingcyclic tetramine-cobaltcomplexesasagentsforaminoacidfixationandoptical resolutionJpn.KokaiTokkyoKoho(1986), 11pp. 2.Developmentandapplicationsofaminoacidderivedorganometallies Synlett(2005), (18), 2701-2719. 3.Synthesisandcatalyticapplicationofaminoacidbaseddendritic macromoleculesTetrahedronLetters(1999), 40, (7), 1413_1416〇
[0003] 申請人在合成L-氨基酸與二水合氯化銅配合物的實(shí)驗(yàn)中,未得到目標(biāo)產(chǎn)物配合 物,卻得到了另一種新型手性化合物雙L-亮氨酸鹽酸鹽。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明旨在提供手性L-亮氨酸鹽酸鹽,所要解決的技術(shù)問題是一步合成得到目 標(biāo)產(chǎn)物。
[0005] 本發(fā)明所稱的一種手性L-亮氨酸鹽酸鹽是由L-亮氨酸與二水合氯化銅制備的由 以下化學(xué)式所示的化合物:
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種手性雙k亮氨酸鹽酸鹽的制備,其特征在于是由k亮氨酸與二水合氯化銅制 備的由W下化學(xué)式所示的化合物:
2. 權(quán)利要求1所述的一種手性雙k亮氨酸鹽酸鹽的合成方法,包括合成和分離,其特 征在于:所述的合成稱取0.03molk亮氨酸放入100ml的圓底燒瓶中,加入40ml無水甲醇 并攬拌使其溶解,稱取0.Olmol化CI2? 2馬0加入上述溶液,加熱回流反應(yīng)4她; 反應(yīng)結(jié)束后趁熱過濾反應(yīng)溶液,得到飽和溶液,濾液自然揮發(fā),兩天后析出綠色晶體。
3. 權(quán)利要求1所述的一種手性雙k亮氨酸鹽酸鹽的用途,是作為催化劑在苯甲醒的亨 利反應(yīng)中的應(yīng)用,其轉(zhuǎn)化率達(dá)75%。
【專利摘要】一種手性雙L-亮氨酸鹽酸鹽的制備,其化學(xué)式如下: (Ⅰ)該手性雙L-亮氨酸鹽酸鹽的合成方法是稱取0.03mol L-亮氨酸(3.9354g)放入100ml的圓底燒瓶中,加入40ml無水甲醇并攪拌使其溶解,稱取0.01mol CuCl2·2H2O(1.7048g)加入上述溶液,加熱回流反應(yīng)48h。反應(yīng)結(jié)束后趁熱過濾反應(yīng)溶液,得到飽和溶液,濾液自然揮發(fā),兩天后析出綠色晶體。該化合物在苯甲醛的腈硅化反應(yīng)中顯示良好的催化性能,其產(chǎn)率高達(dá)75%。
【IPC分類】C07C229-08, B01J31-04, C07C227-42, C07C227-18, C07F7-18
【公開號】CN104788330
【申請?zhí)枴緾N201510129792
【發(fā)明人】羅梅, 王 華, 徐磊, 張鑫, 張志軍, 李學(xué)良, 張竟成
【申請人】合肥工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年3月25日