菘藍(lán)中青黛酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種天然產(chǎn)物的制備方法，特別是菘藍(lán)中青黛酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]青黛酮，英文名稱為Qingdainone，為中藥菘藍(lán)的主要活性成分，吲哚類生物堿，暗紫色細(xì)針晶，不溶于水，易溶于乙醚、丙酮、苯，難溶于石油醚。藥理實(shí)驗(yàn)表明，青黛酮有抗腫瘤活性。對(duì)小鼠Lewis肺癌及黑色素瘤細(xì)胞株B16均有抑制作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的采用的技術(shù)方案如下:采用上行硅膠柱層析、下行硅膠柱層析以及重結(jié)晶的方法從菘藍(lán)中純化青黛酮。包括以下步驟:
(1)、取青黛采用索氏提取法用氯仿提取至無色。提取液減壓濃縮，放置冷卻后過濾；
(2)、將濾液濃縮，濃縮液進(jìn)行硅膠柱下行層析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫；
(3)、將上述硅膠柱層析的紫色段洗脫液蒸干，乙醚回流提取，醚液濃縮；
(4)、將濃縮液再以硅膠G干柱進(jìn)行上行層析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，分割紫色段，并以氯仿重結(jié)晶。既得青黛酮。
[0004]本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:采用上行硅膠柱層析、下行硅膠柱層析以及重結(jié)晶的方法從菘藍(lán)中純化青黛酮。工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，溶劑可回收利用，生產(chǎn)成本較低。
[0005]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1
取青黛0.5kg采用索氏提取法用氯仿提取至無色，提取液減壓濃縮，放置冷卻后過濾；將濾液濃縮，濃縮液進(jìn)行硅膠柱(硅膠用量為160g)下行層析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯(4:4:1)為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，洗脫7個(gè)柱體積；將上述硅膠柱層析的紫色段洗脫液蒸干，乙醚回流提取2次，醚液濃縮；最后將濃縮液再以硅膠G (硅膠用量為20g)干柱進(jìn)行上行層析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯(4:4:1)為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫；分割紫色段，并以氯仿重結(jié)晶，既得青黛酮。
[0006]實(shí)施例2
取青黛Ikg采用索氏提取法用氯仿提取至無色。提取液減壓濃縮，放置冷卻后過濾；將濾液濃縮，濃縮液進(jìn)行硅膠柱(硅膠用量為320g)下行層析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯(4:4:1)為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，洗脫7個(gè)柱體積；將上述硅膠柱層析的紫色段洗脫液蒸干，乙醚回流提取2次，醚液濃縮；最后將濃縮液再以硅膠G (硅膠用量為50g)干柱進(jìn)行上行層析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯(4:4:1)為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫；分割紫色段，并以氯仿重結(jié)晶，既得青黛酮。
[0007]實(shí)施例3
取青黛1.5kg采用索氏提取法用氯仿提取至無色；提取液減壓濃縮，放置冷卻后過濾；將濾液濃縮，濃縮液進(jìn)行硅膠柱(硅膠用量為480g)下行層析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯(4:4:1)為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，洗脫7個(gè)柱體積；將上述硅膠柱層析的紫色段洗脫液蒸干，乙醚回流提取2次，醚液濃縮；最后將濃縮液再以硅膠G (硅膠用量為80g)干柱進(jìn)行上行層析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯(4:4:1)為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫；分割紫色段，并以氯仿重結(jié)晶，
既得青黛酮。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種菘藍(lán)中青黛酮的制備方法，其特征在于:采用上行硅膠柱層析、下行硅膠柱層析以及重結(jié)晶的方法從菘藍(lán)中純化青黛酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:采用下行硅膠柱層析進(jìn)行第一步分離純化。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:采用上行硅膠柱層析進(jìn)行第二步分離純化。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種菘藍(lán)中青黛酮的制備方法。本發(fā)明的特征是：采用上行硅膠柱層析、下行硅膠柱層析以及重結(jié)晶的方法從菘藍(lán)中純化青黛酮。此方法將上下行硅膠柱層析結(jié)合，雖然過程較為繁瑣，但成本較低，易于實(shí)現(xiàn)，能夠制備純度較高的青黛酮。
【IPC分類】C07D487-04
【公開號(hào)】CN104788455
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410027937
【發(fā)明人】羅軍俠, 張大兵, 沈健增
【申請(qǐng)人】江蘇漢邦科技有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2014年1月22日