一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于香精微膠囊領(lǐng)域，特別涉及一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠 囊及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近些年來(lái)，人們對(duì)加香產(chǎn)品的需求日益擴(kuò)大，因而香精在紡織、化妝品、食品飲 料、煙草、洗滌用品等諸多領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用。對(duì)于加香產(chǎn)品來(lái)說(shuō)，香精的香氣或 香味，是加香產(chǎn)品的靈魂，然而香精中的大部分組成具有很強(qiáng)的揮發(fā)性，對(duì)光、熱、氧敏感， 易與其他組分反應(yīng)等缺點(diǎn)，這些缺點(diǎn)很容易導(dǎo)致香型失真，為了解決這些問題，香精微膠囊 應(yīng)運(yùn)而生。香精微膠囊化的主要作用有以下幾點(diǎn)：（1)減少敏感性物質(zhì)和外界環(huán)境的接觸， 從而防止變質(zhì)和損失；（2)防止有效成分的揮發(fā)，減少香味的損失；（3)緩釋作用，使微膠囊 所囊的芯材物可即刻釋放，也可經(jīng)過一定時(shí)間逐漸地釋放出來(lái)；（4)改善物質(zhì)的物理性質(zhì)， 將液體香精香料變成固體粉末，方便于應(yīng)用。
[0003] 香精微膠囊優(yōu)點(diǎn)眾多，因此近些年來(lái)出現(xiàn)許多關(guān)于香精微膠囊化研宄的報(bào)道，從 近些年來(lái)關(guān)于香精微膠囊的文獻(xiàn)專利可以得出，香精微膠囊的主要合成方法主要有0 -環(huán) 糊精芳香微膠囊、聚脲/聚氨酯香精微膠囊、明膠-阿拉伯樹膠芳香微膠囊、蜜胺樹脂芳 香微膠囊。聚脲/聚氨酯香精微膠囊相比于環(huán)糊精芳香微膠囊來(lái)說(shuō)，膠囊形貌更為規(guī) 整，為均一球形，粒徑可控且分布更為均勻。相比于明膠-阿拉伯樹膠芳香微膠囊、蜜胺樹 脂芳香微膠囊來(lái)說(shuō)，聚脲/聚氨酯香精微膠囊體系中不含甲醛，更加綠色環(huán)保。
[0004] 有關(guān)微膠囊的報(bào)道眾多，但關(guān)于表面帶電荷的微膠囊尚未發(fā)現(xiàn)有關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊 及其制備方法，該香精微膠囊表面帶有正電荷，且所帶電荷量可以通過水溶性單體大分子 多胺的量進(jìn)行控制，這一特點(diǎn)使得聚脲外殼香精微膠囊具有較好的水溶性，也增強(qiáng)了微膠 囊與紡織面料、皮膚、毛發(fā)間的附著力。
[0006] 本發(fā)明的一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊，所述香精微膠囊的原料由 以下組分組成：
[0007] 油相組分的質(zhì)量百分比：
[0008] 香精 10.0%~40.0%;
[0009] 二異氰酸酯 1.0%~4.0%;
[0010] 水相組分的質(zhì)量百分比：
[0011] 乳化劑 0. 5%~10. 0%;
[0012] 大分子多胺 0.5%~3.0%;
[0013] 去離子水 50.0%~70.0%;
[0014] 全組分質(zhì)量百分比之和為100%。
[0015] 所述香精為薄荷素油，一種不溶于水的液體香精。
[0016] 所述二異氰酸酯為異弗爾酮二異氰酸酯IPDI。
[0017] 所述乳化劑為阿拉伯樹膠。
[0018] 所述大分子多胺為聚乙烯亞胺PEI。
[0019] 本發(fā)明的一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊的制備方法，包括：
[0020] (1)在80°C下配制質(zhì)量百分比為1. 0%~15. 0%的乳化劑水溶液；將5. 0~30. 0g 乳化劑水溶液和10. 0~40. 0g去離子水混合，攪拌均勻，制得水相；
[0021] ⑵將5. 0~20. 0g香精和0? 5~2. 0g二異氰酸酯混合，攪拌均勾，制得油相；
[0022] (3)取0. 1~l.Og大分子多胺，用去離子水稀釋，攪拌均勾，制得大分子多胺溶 液；
[0023] (4)將水相和油相在20~35°C下保溫3~5min，然后混合，剪切，形成水包油型乳 液；
[0024] (5)向水包油型乳液中滴加大分子多胺溶液，在30~40 °C下恒溫反應(yīng)30~ 6〇min，再在50~60°C下恒溫反應(yīng)1. 5h~3. 0h，即得表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠 嗇 裳。
[0025] 所述步驟⑶中的稀釋倍數(shù)為10~20倍。
[0026] 所述步驟（4)中的剪切時(shí)間為3~10min，剪切速率為5000~lOOOOrpm。
[0027] 本發(fā)明以二異氰酸酯與大分子多胺發(fā)生聚加成反應(yīng)形成聚脲外殼，以香精作為芯 材，利用界面聚合法制備表面帶有電荷的香精微膠囊。其中水相是水溶性乳化劑水溶液、大 分子胺以及去離子水，油相是二異氰酸酯和香精的均勻混合物。水相、油相混合后經(jīng)高速剪 切形成乳液，二異氰酸酯與大分子多胺在水油界面上發(fā)生聚加成反應(yīng)形成聚脲外殼，將香 精包覆在其中。
[0028] 所應(yīng)用的界面聚合法原理如下：
[0029] 界面聚合法定義如下：將兩種或兩種以上親疏水性不同的壁材反應(yīng)單體分別溶于 水相與油相當(dāng)中，單體間在水油兩相界面上發(fā)生聚加成反應(yīng)，將芯材包覆其中的方法。這種 方法研宄較為純熟，反應(yīng)速度快、條件溫和，所制備的微膠囊形狀為規(guī)整球形，粒徑較為均 〇
[0030] 二異氰酸酯與大分子多胺的反應(yīng)機(jī)理如下所示，胺中的-冊(cè)12與二異氰酸酯中 的-NC0發(fā)生聚合反應(yīng)擴(kuò)鏈形成聚脲長(zhǎng)鏈，形成的聚脲長(zhǎng)鏈中的-NHC0NH-可以與-NC0進(jìn)行 交聯(lián)從而形成網(wǎng)絡(luò)狀聚合物，最終得到聚脲外殼。
[0031]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊，其特征在于：所述香精微膠囊的原料 由以下組分組成： 油相組分的質(zhì)量百分比： 香精 10.0%~40.0%; 二異氰酸酯1.0%~4.0%; 水相組分的質(zhì)量百分比： 乳化劑 0.5%~10.0%; 大分子多胺0.5%~3.0%; 去離子水 50.0%~70.0%; 全組分質(zhì)量百分比之和為100%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊，其特征在于： 所述香精為薄荷素油。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊，其特征在于： 所述二異氰酸酯為異弗爾酮二異氰酸酯IPDI。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊，其特征在于： 所述乳化劑為阿拉伯樹膠。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊，其特征在于： 所述大分子多胺為聚乙烯亞胺PEI。
6. -種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊的制備方法，包括： (1) 在80°C下配制質(zhì)量百分比為L(zhǎng) 0%~15. 0%的乳化劑水溶液；將5. 0~30.0 g乳 化劑水溶液和10. 〇~40.0 g去離子水混合，攪拌均勻，制得水相； (2) 將5. 0~20.0 g香精和0. 5~2. Og二異氰酸酯混合，攪拌均勻，制得油相； (3) 取0. 1~LOg大分子多胺，用去離子水稀釋，攪拌均勻，制得大分子多胺溶液； (4) 將水相和油相在20~35°C下保溫3~5min，然后混合，剪切，形成水包油型乳液； (5) 向水包油型乳液中滴加大分子多胺溶液，在30~40°C下恒溫反應(yīng)30~60min，再 在50~60°C下恒溫反應(yīng)I. 5h~3. 0h，即得表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊的制備方法，其 特征在于：所述步驟（3)中的稀釋倍數(shù)為10~20倍。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊的制備方法，其 特征在于：所述步驟（4)中的剪切時(shí)間為3~lOmin，剪切速率為5000~lOOOOrpm。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種表面帶有正電荷的聚脲外殼香精微膠囊及其制備方法，由以下部分組成：油相部分，香精10.0％～30.0％，二異氰酸酯2.5％～4.5％；水相部分，去離子水50.0％～65.0％，乳化劑1.0～4.0％，大分子多胺0.5％～2.5％，全組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和為100％。制備方法如下：首先分別制備水相和油相，再將兩相混合經(jīng)高速剪切形成乳液，將乳液置于水浴鍋中恒溫，同時(shí)加入大分子多胺，即得。本發(fā)明中大分子多胺中未參加反應(yīng)的氨基基團(tuán)可以使微膠囊表面帶有正電荷，可大大提高微膠囊產(chǎn)品與紡織品、皮膚、毛發(fā)等間的吸附力，本發(fā)明在紡織服裝、護(hù)膚品、洗滌用品等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C11B9-00, B01J13-02
【公開號(hào)】CN104789355
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510176986
【發(fā)明人】魯希華
【申請(qǐng)人】上海愛文斯頓新材料科技有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月15日