一種氯溴異氰尿酸的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于氯溴異氰尿酸的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氯溴異氰尿酸的生產(chǎn)方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氯溴異氰尿酸，俗稱消菌靈，英文通用名為：Bromochlorocyanuric Acid。氯 溴異氰尿酸原藥為白色粉末或白色結(jié)晶，含溴29%-30%，含氯12%-13%，水中溶解度為 0.4%(25°C)，易溶于水，在有機(jī)溶劑中的溶解度較小，是一種廣譜、高效、無(wú)公害及與環(huán)境相 容的新型農(nóng)藥，兼有內(nèi)吸和保護(hù)雙重作用，能快速有效地殺滅危害作物的真菌、細(xì)菌、病毒， 對(duì)作物疑難病害有特效。常用于防治煙草野火病及水稻、瓜果、蔬菜、花生、花舟上的細(xì)菌、 真菌性病害。
[0003] 目前氯溴異氰尿酸的合成工藝存在著工藝流程長(zhǎng)、收率低等缺點(diǎn)。已報(bào)道的氯溴 異氰尿酸制備方法主要是在氰尿酸懸浮液中加入次氯酸鈉、次溴酸鈉，進(jìn)行氯化、溴化反 應(yīng)，經(jīng)處理后得到氯溴異氰尿酸，但該方法原料相對(duì)價(jià)格較高且不易獲得。或者先將尿素和 氯化銨脫氨環(huán)化形成氰尿酸，然后將氰尿酸懸浮液中通入氫氧化鈉，合成為氰尿酸鈉鹽，再 依次通入氯氣氯化、通入溴氣溴化，制備氯溴氰尿酸，但是這種方法由于氰尿酸在溶液中不 容易混合均勻，產(chǎn)率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種氯溴異氰尿酸的生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法操作 簡(jiǎn)單易行，原料易得，反應(yīng)效率高，重復(fù)性好，利用此方法制備氯溴異氰尿酸克服了反應(yīng)周 期長(zhǎng)的缺點(diǎn)，并且能夠獲得可觀的商業(yè)價(jià)值。
[0005] 本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，一種氯溴異氰尿酸的生產(chǎn)方法， 其特征在于具體步驟為：首先將氰尿酸和三乙胺溶于四氫呋喃溶劑中，然后于〇°C滴加液 溴并通入氯氣，反應(yīng)完全后蒸除四氫呋喃，剩余產(chǎn)物用乙酸乙酯溶解，再用去離子水和飽和 食鹽水交替洗滌兩次，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥后于30°C真空蒸餾得到產(chǎn)品氯溴異氰尿 酸，合成過程中的反應(yīng)方程式為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氯溴異氰尿酸的生產(chǎn)方法，其特征在于具體步驟為：首先將氰尿酸和三乙胺溶 于四氫呋喃溶劑中，然后于〇°c滴加液溴并通入氯氣，反應(yīng)完全后蒸除四氫呋喃，剩余產(chǎn)物 用乙酸乙酯溶解，再用去離子水和飽和食鹽水交替洗滌兩次，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥后 于30°C真空蒸餾得到產(chǎn)品氯溴異氰尿酸，合成過程中的反應(yīng)方程式為：
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯溴異氰尿酸的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案要點(diǎn)為：一種氯溴異氰尿酸的生產(chǎn)方法，具體步驟為：首先將氰尿酸和三乙胺溶于四氫呋喃溶劑中，然后于0℃滴加液溴并通入氯氣，反應(yīng)完全后蒸除四氫呋喃，剩余產(chǎn)物用乙酸乙酯溶解，再用去離子水和飽和食鹽水交替洗滌兩次，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥后于30℃真空蒸餾得到產(chǎn)品氯溴異氰尿酸。本發(fā)明制備成本低，無(wú)有害廢棄物產(chǎn)生，符合綠色生產(chǎn)理念；避免了使用價(jià)格昂貴的金屬催化劑；工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，工藝流程短，效率高，易于控制，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D251-36
【公開號(hào)】CN104803930
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510228646
【發(fā)明人】張廣修, 靳公平
【申請(qǐng)人】河南銀田精細(xì)化工有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年5月7日