苯醚甲環(huán)唑的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種苯醚甲環(huán)唑的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)于苯醚甲環(huán)唑的生產(chǎn)工藝路線，專利號(hào)為200410065404. 5的專利申請(qǐng)文件公 開了一種合成工藝路線為：4-(4-氯苯氧基）-2-氯苯乙酮與1，2_丙二醇環(huán)合反應(yīng)生成 環(huán)合物-順，反-3-氯-4-(2,4-二甲基-1，3-二噁戊烷-2-基）苯基-4-氯苯基 醚，反應(yīng)在溶劑中有催化劑對(duì)甲苯磺酸存在的條件下，上述環(huán)合物與溴反應(yīng)，生成溴化物-順，反-3-氯-4- (4-甲基-2-溴甲基-1，3-二噁戊烷-2-基）苯基-4-氯苯基醚；上述溴化 物與1，2,4-三唑鈉，在碘化鉀催化下，在極性溶劑中反應(yīng)，其濃度質(zhì)量比為15% -50%， 制得目標(biāo)化合物。
[0003] 上述專利方法的不足之處是：1、在起始原料4_(4_氯苯氧基）_2_氯苯乙酮的制備 過(guò)程中，很難達(dá)到理想的質(zhì)量和收率，造成提純分離困難，從而極大地影響了苯醚甲環(huán)唑粗 品的含量。同時(shí)該化合物對(duì)眼睛、皮膚有非常大的刺激作用，對(duì)操作人員的危害比較大，要 配備先進(jìn)的防護(hù)設(shè)備。2、在成鹽和中和反應(yīng)過(guò)程中需要用大量的有機(jī)溶劑，在回收有機(jī)溶 劑過(guò)程中有損耗，易造成大氣污染。另外水洗過(guò)程中，產(chǎn)生的大量廢水，較難處理達(dá)標(biāo)排放。
[0004] 因此，需要提供一種新的技術(shù)方案來(lái)解決上述問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種苯醚甲環(huán)唑的生產(chǎn)工藝。
[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的苯醚甲環(huán)唑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步 驟： a、 醚化：將稱好的對(duì)氯苯酚、固體氫氧化鉀和計(jì)量過(guò)的間二氯苯投入醚化反應(yīng)釜中， 夾套蒸汽升溫至100-105°C，常壓脫水反應(yīng)10-12h，取樣分析合格后，冷卻水降到室溫后過(guò) 濾，含有氯化鉀的濾渣送至固廢處理，濾液回至反應(yīng)釜中夾套加熱至140-142?，先常壓后 減壓至-0. 090至-0. 092MPa脫出過(guò)量的間二氯苯回收套用，得到的醚化物轉(zhuǎn)入下一工序； b、 ?；涸谑覝叵聦⑸喜降玫降拿鸦锛吧倭咳然X和計(jì)量過(guò)的二氯甲烷一起加入 ?；袛嚢杌旌希渭右阴Ｂ冗M(jìn)行反應(yīng)，通過(guò)夾套冷卻水控制溫度為23-25 °C，滴加完畢 后，向釜內(nèi)加入〇°C的水進(jìn)行水解，控制溫度不超過(guò)50°C，?；^(guò)程及水解時(shí)產(chǎn)生的氯化氫 氣體由排空管接至室外吸收制成鹽酸，水解后靜置分層，水層送廢水處理，有機(jī)層在釜內(nèi)由 夾套加熱至38-40°C，常壓蒸餾脫出二氯甲烷套用，得到的酰化物轉(zhuǎn)入下一工序； c、 環(huán)合：在室溫下向環(huán)合釜中投入上步的?；锛坝?jì)量好的丙二醇、環(huán)己烷，夾套加熱 升溫至80°C回流反應(yīng)10_12h，取樣分析合格后，冷卻水降溫至室溫后，將物料轉(zhuǎn)入下一步 工序； d、 溴化：在室溫下，將環(huán)合物料打入到溴化釜中，開啟夾套冷卻水降溫，滴加溴素進(jìn)行 溴化，控制反應(yīng)溫度在20°C以下，溴化過(guò)程產(chǎn)生的溴化氫經(jīng)液堿吸收處理，滴加完畢后取析 分析，加水洗滌，洗滌廢水送廢水處理，洗凈后的有機(jī)層用泵打入到蒸餾釜中，夾套蒸汽升 溫至80°C，先常壓后減壓至-0. 090至-0. 092MPa蒸餾脫出環(huán)己烷套用，得到的溴化物轉(zhuǎn)入 下一工序； e、縮合：在室溫下，將上步得到的溴化物、三氮唑、片堿和二甲基亞砜一起投入縮合 反應(yīng)釜中，夾套蒸汽升溫回流100 °C，脫水反應(yīng)7-8h后，取樣分析合格后，繼續(xù)升溫至 135-140°C、減壓至-0. 083至-0. 085MPa蒸餾脫出二甲基亞砜套用，脫溶后的物料夾套冷 卻降至室溫，加入一定量的甲苯和水?dāng)嚢?，靜置分層，水層送廢水處理，有機(jī)層在釜內(nèi)常壓， IKTC脫出大部分甲苯，脫溶后物料夾套冷凍至室溫有結(jié)晶析出，經(jīng)過(guò)濾后物料送入耙式干 燥機(jī)，55-60°C進(jìn)行干燥處理，最后自動(dòng)包裝得成品，濾液送甲苯蒸餾釜中常壓，IKTC下蒸 餾回收甲苯套用。
[0007] 反應(yīng)原理如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1.苯醚甲環(huán)唑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟： a、 醚化：將稱好的對(duì)氯苯酚、固體氫氧化鉀和計(jì)量過(guò)的間二氯苯投入醚化反應(yīng)釜中， 夾套蒸汽升溫至l〇〇-l〇5°C，常壓脫水反應(yīng)10_12h，取樣分析合格后，冷卻水降到室溫后過(guò) 濾，含有氯化鉀的濾渣送至固廢處理，濾液回至反應(yīng)釜中夾套加熱至140-142°C，先常壓后 減壓至-0. 090至-0. 092MPa脫出過(guò)量的間二氯苯回收套用，得到的醚化物轉(zhuǎn)入下一工序； b、 ?；涸谑覝叵聦⑸喜降玫降拿鸦锛吧倭咳然X和計(jì)量過(guò)的二氯甲烷一起加入 ?；袛嚢杌旌希渭右阴Ｂ冗M(jìn)行反應(yīng)，通過(guò)夾套冷卻水控制溫度為23-25 °C，滴加完畢 后，向釜內(nèi)加入〇°C的水進(jìn)行水解，控制溫度不超過(guò)50°C，?；^(guò)程及水解時(shí)產(chǎn)生的氯化氫 氣體由排空管接至室外吸收制成鹽酸，水解后靜置分層，水層送廢水處理，有機(jī)層在釜內(nèi)由 夾套加熱至38-40°C，常壓蒸餾脫出二氯甲烷套用，得到的酰化物轉(zhuǎn)入下一工序； c、 環(huán)合：在室溫下向環(huán)合釜中投入上步的?；锛坝?jì)量好的丙二醇、環(huán)己烷，夾套加熱 升溫至80°C回流反應(yīng)10_12h，取樣分析合格后，冷卻水降溫至室溫后，將物料轉(zhuǎn)入下一步 工序； d、 溴化：在室溫下，將環(huán)合物料打入到溴化釜中，開啟夾套冷卻水降溫，滴加溴素進(jìn)行 溴化，控制反應(yīng)溫度在20°C以下，溴化過(guò)程產(chǎn)生的溴化氫經(jīng)液堿吸收處理，滴加完畢后取析 分析，加水洗滌，洗滌廢水送廢水處理，洗凈后的有機(jī)層用泵打入到蒸餾釜中，夾套蒸汽升 溫至80°C，先常壓后減壓至-0. 090至-0. 092MPa蒸餾脫出環(huán)己烷套用，得到的溴化物轉(zhuǎn)入 下一工序； e、 縮合：在室溫下，將上步得到的溴化物、三氮唑、片堿和二甲基亞砜一起投入縮合 反應(yīng)釜中，夾套蒸汽升溫回流100 °C，脫水反應(yīng)7-8h后，取樣分析合格后，繼續(xù)升溫至 135-140°C、減壓至-0. 083至-0. 085MPa蒸餾脫出二甲基亞砜套用，脫溶后的物料夾套冷 卻降至室溫，加入一定量的甲苯和水?dāng)嚢?，靜置分層，水層送廢水處理，有機(jī)層在釜內(nèi)常壓， IKTC脫出大部分甲苯，脫溶后物料夾套冷凍至室溫有結(jié)晶析出，經(jīng)過(guò)濾后物料送入耙式干 燥機(jī)，55-60°C進(jìn)行干燥處理，最后自動(dòng)包裝得成品，濾液送甲苯蒸餾釜中常壓，IKTC下蒸 餾回收甲苯套用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了苯醚甲環(huán)唑的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：醚化：將稱好的對(duì)氯苯酚、固體氫氧化鉀和計(jì)量過(guò)的間二氯苯投入醚化反應(yīng)釜中，得到的醚化物轉(zhuǎn)入下一工序；?；涸谑覝叵聦⑸喜降玫降拿鸦锛吧倭咳然X和計(jì)量過(guò)的二氯甲烷一起加入?；袛嚢杌旌希渭右阴Ｂ冗M(jìn)行反應(yīng)，得到的?；镛D(zhuǎn)入下一工序；環(huán)合：在室溫下向環(huán)合釜中投入上步的?；锛坝?jì)量好的丙二醇、環(huán)己烷，冷卻水降溫至室溫后，將物料轉(zhuǎn)入下一步工序；溴化：在室溫下，將環(huán)合物料打入到溴化釜中，滴加溴素進(jìn)行溴化，加水洗滌，洗滌廢水送廢水處理，得到的溴化物轉(zhuǎn)入下一工序；縮合：在室溫下，將上步得到的溴化物、三氮唑、片堿和二甲基亞砜一起投入縮合反應(yīng)釜中。本發(fā)明縮短了工藝反應(yīng)時(shí)間，提高了收率，三廢少，實(shí)現(xiàn)清潔環(huán)保生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D405-06
【公開號(hào)】CN104803990
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510135403
【發(fā)明人】洪曉冬, 張振明, 趙晶, 劉凱
【申請(qǐng)人】江蘇長(zhǎng)青農(nóng)化南通有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年3月26日