一種氯芐類化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種氯節(jié)類化合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氯節(jié)類化合物是非常重要的精細(xì)化工中間體，可用于合成多種非常重要的殺蟲 劑。結(jié)構(gòu)通式如下所示：
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氯芐類化合物的制備方法，其特征在于采用加壓反應(yīng)，以芳烴為原料，以甲醛 水溶液或三聚甲醛或多聚甲醛和濃鹽酸作為氯甲基試劑，在壓力反應(yīng)器內(nèi)，控制反應(yīng)溫度 100~140°C，反應(yīng)壓力1~4bar，反應(yīng)時(shí)間8~12h，反應(yīng)結(jié)束后，分層、萃取、精餾得到目 標(biāo)產(chǎn)物氯芐類化合物， 反應(yīng)式為：
所述氯芐類化合物是指反應(yīng)式中&是〇13;1?2是!1、013出 3是!1、013出4是!1、013的 2, 4, 6-三甲基氯芐和2, 5-二甲基氯芐；所述濃鹽酸是指質(zhì)量百分濃度為36%的鹽酸；芳 烴是指對(duì)二甲苯或均三甲苯；將甲醛水溶液或三聚甲醛或多聚甲醛統(tǒng)稱為醛，其中三聚甲 醛和多聚甲醛的物質(zhì)的量以甲醛單體計(jì)；醛：芳烴：濃鹽酸的摩爾配比為1 : 2~4 : 1. 3 ~1. 5〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用加壓反應(yīng)，以芳烴為原料，以甲醛水溶液或三聚甲醛或多聚甲醛和濃鹽酸作為氯甲基試劑，在壓力反應(yīng)器內(nèi)，控制反應(yīng)溫度100～140℃，反應(yīng)壓力1～4bar，反應(yīng)時(shí)間8～12h，制備氯芐類化合物的方法。產(chǎn)品含量大于99.0％，收率大于90％。本發(fā)明采用加壓反應(yīng)，增強(qiáng)氯甲基試劑活性，同時(shí)避免了HCl的逃逸，改變了持續(xù)通HCl、大大過量使用濃鹽酸、使用質(zhì)子酸、路易斯酸、相轉(zhuǎn)移催化劑和離子液體這類催化劑帶來的成本高、三廢量大、難處理等弊端。醛與芳烴的摩爾配比為1:2～4，大大提高了體系中芳烴的分子濃度，有效的提高了芳烴的單氯甲基化產(chǎn)物比例，原材料成本低廉、工藝操作簡(jiǎn)單、三廢量少，目標(biāo)化合物收率高，品質(zhì)好，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C22-04, C07C17-32
【公開號(hào)】CN104829418
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510218601
【發(fā)明人】趙東江, 楊彬, 鄒建平, 徐建兵, 陳明, 王宇
【申請(qǐng)人】湖南海利化工股份有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年4月30日