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      單分散梭形納米片及其制備方法_2

      文檔序號:8507541閱讀:來源:國知局
      率5000轉(zhuǎn)每分鐘,離屯、時(shí)間3分鐘每次)。60°C 干燥化得到所需單分散納米片。所得產(chǎn)物為亮黃色,產(chǎn)物的物相、紅外光譜、在掃描電鏡 和透射電鏡下觀測到的形貌、選區(qū)電子衍射圖譜分別如圖1-4所示。根據(jù)文獻(xiàn)[Adv.化nt. Mater. 2010, 20, 1680 ;J.Am.Chem.Soc. 2003, 125, 16176]知,產(chǎn)物為鐵的己醇酸鹽多晶梭 形納米片,長軸長為161~193皿,平均長為177皿;其長軸和短軸比為1. 89~1. 98,平均 1. 93,厚度為12~34皿,平均厚度為20皿。
      [0040] 產(chǎn)物的光電子能譜數(shù)據(jù)如圖5所示。結(jié)果表明,產(chǎn)物中含有=價(jià)和二價(jià)鐵比例為 3. 3,哲基和水的比例為3,故該鐵的己醇酸鹽的結(jié)構(gòu)式為:八'll.l;/Vl(C///);)||,,封パ;()。
      [0041] 實(shí)施例2;
      [0042] 與實(shí)施例1步驟相同,但反應(yīng)溫度為150°C。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡下觀 測到的形貌如圖6所示,可見,產(chǎn)物為鐵的己醇酸鹽多晶梭形納米片,長軸長為34~59nm, 平均長為48nm;其長軸和短軸比為1. 52~2. 72,平均2. 02。
      [0043] 實(shí)施例3;
      [0044] 與實(shí)施例1步驟相同,但反應(yīng)溫度為180°C。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡下 觀測到的形貌如圖7所示,可見,產(chǎn)物為鐵的己醇酸鹽多晶梭形納米片,長軸長為132~ 178皿,平均長為153皿;其長軸和短軸比為1.86~2. 17,平均2. 05,厚度為33~37皿,平 均厚度為34皿。
      [0045] 實(shí)施例4;
      [0046] 與實(shí)施例1步驟相同,但反應(yīng)時(shí)間為化。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡下觀測 到的形貌如圖8所示,可見,產(chǎn)物為鐵的己醇酸鹽多晶梭形納米片,長軸長為49~72nm,平 均長為62皿;其長軸和短軸比為1. 45~2. 17,平均1. 72,厚度為12~15皿,平均厚度為 13nm。
      [0047] 實(shí)施例5 ;
      [0048] 與實(shí)施例1步驟相同,但反應(yīng)時(shí)間為6h。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡下觀測到 的形貌如圖9所示,可見,產(chǎn)物為鐵的己醇酸鹽多晶梭形納米片,長軸長為165~186nm,平 均長為176皿;其長軸和短軸比為1.66~2. 01,平均1. 79,厚度為32~38皿,平均厚度為 35nm。
      [0049] 實(shí)施例6;
      [0化0] 與實(shí)施例1步驟相同,但化CI3.6&0為2. 5mmol,己二胺為5mmol,混合攬拌1.化, 反應(yīng)時(shí)間為化。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡下觀測到的形貌如圖10所示,可見,部分 產(chǎn)物為形貌不規(guī)則的納米片,但大部分為鐵的己醇酸鹽多晶梭形納米片,長軸長為159~ 198皿,平均長為181皿;其長軸和短軸比為1. 53~2. 23,平均1. 75,厚度為14~28皿,平 均厚度為20皿。
      [0化1] 實(shí)施例7;
      [0052] 與實(shí)施例1步驟相同,但化化?6&0的為15mmol,己二胺為30mmol,反應(yīng)時(shí)間為 6h。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡下觀測到的形貌如圖11所示,可見,產(chǎn)物為鐵的己醇 酸鹽多晶梭形納米片,長軸長為171~210nm,平均長為195nm ;其長軸和短軸比為1. 29~ 1. 72,平均1. 50,厚度為13~16皿,平均厚度為14皿。
      [0053] 實(shí)施例8;
      [0化4] 與實(shí)施例1步驟相同,但己二胺為5mmol。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡下觀測 到的形貌如圖12所示,可見,產(chǎn)物為鐵的己醇酸鹽多晶梭形納米片,長軸長為199~231nm, 平均長為221皿;其長軸和短軸比為1. 77~2. 26,平均2. 03,厚度為19~42皿,平均厚度 為 34nm。
      [005引實(shí)施例9 ;
      [0化6] 與實(shí)施例1步驟相同,但己二胺為40mmol,反應(yīng)時(shí)間為化。所得產(chǎn)物為亮黃色, 在掃描電鏡下觀測到的形貌如圖13所示,可見,產(chǎn)物為鐵的己醇酸鹽多晶梭形納米片,長 軸長為101~116皿,平均長為109皿;其長軸和短軸比為1. 97~2. 80,平均2. 33,厚度為 41~58nm,平均厚度為51nm。
      [0057] 實(shí)施例10 ;
      [0化引與實(shí)施例1步驟相同,但堿為尿素,反應(yīng)時(shí)間為化。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描 電鏡下觀測到的形貌如圖14所示,可見,產(chǎn)物為鐵的己醇酸鹽多晶梭形納米片,長軸長為 179~252皿,平均長為211皿;其長軸和短軸比為2. 47~3. 15,平均2. 75,厚度為10~ 13nm,平均厚度為llnm。納米片邊緣不太光滑,呈銀齒狀。
      [0059] 實(shí)施例11 ;
      [0060] 與實(shí)施例1步驟相同,但堿為六亞甲基四胺。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡下 觀測到的形貌如圖15所示,可見,產(chǎn)物為鐵的己醇酸鹽多晶梭形納米片,長軸長為487~ 654皿,平均長為578皿;其長軸和短軸比為2. 13~2. 43,平均2. 30,厚度為16~19皿,平 均厚度為17nm。納米片邊緣不太光滑,呈銀齒狀。
      [0061] 實(shí)施例12;
      [0062] 與實(shí)施例1步驟相同,但表面活性劑為PEG400。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡 下觀測到的形貌如圖16所示,可見,產(chǎn)物為鐵的己醇酸鹽多晶梭形納米片,長軸長為241~ 305皿,平均長為260皿;其長軸和短軸比為2. 18~2. 91,平均2. 71,厚度為19~31皿,平 均厚度為24皿。
      [0063] 實(shí)施例13;
      [0064] 與實(shí)施例1步驟相同,但表面活性劑為PEG20000。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描 電鏡下觀測到的形貌如圖17所示,可見,產(chǎn)物為鐵的己醇酸鹽多晶梭形納米片,長軸長為 204~308皿,平均長為249皿;其長軸和短軸比為2. 55~3. 35,平均2. 79,厚度為11~ 43皿,平均厚度為25皿。
      [00化]實(shí)施例14 ;
      [0066]與實(shí)施例1步驟相同,但金屬鹽為四水氯化鋪和六水氯化鐵,它們物質(zhì)的量之比 為1 ;4,反應(yīng)時(shí)間為化。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡下觀測到的形貌如圖18所示,可 見,產(chǎn)物為尺寸均一,分散性好的梭形納米片,長軸長為143~192nm,平均長為166nm;其長 軸和短軸比為1. 73~2. 38,平均2. 06,厚度為33~42皿,平均厚度為37皿。
      [0067] 實(shí)施例15 ;
      [0068] 與實(shí)施例1步驟相同,但金屬鹽為四水氯化鋪和六水氯化鐵,它們物質(zhì)的量之比 為1 ;1,反應(yīng)時(shí)間為化。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡下觀測到的形貌如圖19所示,可 見,產(chǎn)物為尺寸均一,分散性好的梭形納米片,長軸長為87~11Inm,平均長為99nm;其長軸 和短軸比為1. 93~2. 32,平均2. 07,厚度為37~50皿,平均厚度為43皿。
      [0069] 實(shí)施例16;
      [0070] 與實(shí)施例1步驟相同,但金屬鹽為四水氯化鋪和六水氯化鐵,它們物質(zhì)的量之比 為2 ;1,反應(yīng)時(shí)間為6h。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡和能譜下觀測到的形貌和元素組成 如圖20和21所示,可見,產(chǎn)物為尺寸均一,分散性好的梭形納米片,長軸長為63~92nm, 平均長為79皿;其長軸和短軸比為1. 78~2. 25,平均2. 06,厚度為20~31皿,平均厚度為 24皿。鐵鋪元素的原子比為22. 23 ; 13. 56。
      [0071] 實(shí)施例17;
      [0072] 與實(shí)施例1步驟相同,但金屬鹽為硝酸鎖和六水氯化鐵,它們物質(zhì)的量之比為1 ; 12。反應(yīng)時(shí)間為化。所得產(chǎn)物為亮黃色,在掃描電鏡和能譜下觀測到的形貌和元素組成如 圖22和23所示,可見,產(chǎn)物為尺寸均一,分散性好的梭形納米片,長軸長為164~303nm,平 均長為210皿;其長軸和短軸比為2. 29~2. 65,平均2. 41 ;厚度為12~20皿,平均厚度為 16皿;鐵鎖元素的原子比為25. 22 ;2.
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