一種從牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及油用牡丹副產(chǎn)品加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從牡丹籽柏中提取牡丹皂素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]牡丹油柏是牡丹籽經(jīng)提取牡丹籽油后的剩余物，其中含有10%左右的牡丹皂素。牡丹皂素屬于三萜類皂甙，是一種優(yōu)良的天然表面活性劑，具有高效的乳化、分散、潤(rùn)濕等表面活性，用途十分廣泛。牡丹皂素是新型低毒高效農(nóng)藥的主要配料之一，以牡丹皂素為主體精制而成的環(huán)保型農(nóng)藥助劑可廣泛用于殺蟲劑、殺菌劑、除草劑。同時(shí)由于牡丹皂素的驅(qū)避和生物激素作用，其本身也是一種很好的生物農(nóng)藥，還能刺激作物生長(zhǎng)。牡丹皂素的抗?jié)B漏與抗炎癥特征，在醫(yī)藥上具有消炎、鎮(zhèn)痛、抗菌、止咳化痰之功效。牡丹皂素水溶性好，泡沫豐富，去污力強(qiáng)，是洗滌用品工業(yè)、乳化劑工業(yè)的極佳選料。利用牡丹皂素的溶血作用和魚毒作用，可作為清池劑，殺死有害魚類，而對(duì)蝦和螃蟹無(wú)影響。
[0003]目前還沒有從牡丹籽柏中有效提取牡丹皂素的有效方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從牡丹籽柏中提取牡丹皂素的方法，以油用牡丹籽榨油后的下腳料牡丹籽柏為原料提取皂素，對(duì)原料資源進(jìn)一步開發(fā)利用，提取率高，制備周期短，條件溫和，提取的皂素純度高，雜質(zhì)少，純度高。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]一種從牡丹籽柏中提取牡丹皂素的方法，包括以下步驟:
[0007](I)取榨油后的油用牡丹籽柏為原料，加入重量為牡丹籽柏10-20倍的水，水溫為50-70°C，保持水溫洗滌6-8分鐘，洗滌結(jié)束后過濾，收集濾渣，向?yàn)V渣中加入濾渣重量3-5倍的濃度為70g/L的檸檬酸溶液振蕩處理30-50分鐘，靜置并去除上層溶液后，在70-80°C條件下烘干剩余物，然后用粉碎機(jī)粉碎至10-20目，得到牡丹籽柏粉；
[0008](2)向牡丹籽柏粉中加入其重量6-8倍的有機(jī)溶劑，在70-80°C條件下回流5_6小時(shí)，冷卻至50°C后過濾出有機(jī)溶劑，收集濾渣重復(fù)上述操作一次，得到脫脂后的牡丹籽柏；
[0009](3)回流提取:向步驟(2)脫脂后的牡丹籽柏中加入其重量10-12倍的濃度為70-90%的乙醇，加熱回流3-5小時(shí)，過濾得濾液和濾渣，繼續(xù)向?yàn)V渣中加入濾渣重量10-12倍的濃度為70-90%的乙醇，加熱回流3-5小時(shí)，過濾，合并濾液，將濾液減壓濃縮至無(wú)醇味，得溶液；
[0010](4)大孔吸附樹脂層析:將步驟(3)的溶液用其重量為80-100倍的大孔吸附樹脂充分吸附，然后依次用濃度為30 %、60 %、90 %的乙醇水溶液進(jìn)行脫洗，采用HPLC測(cè)定，收集含量大于30%的餾分段，即得到牡丹皂素。
[0011]步驟⑵中所述的有機(jī)溶劑為石油醚。
[0012]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下:
[0013](I)本發(fā)明的從牡丹籽柏中提取牡丹皂素的方法，以油用牡丹籽榨油后的下腳料牡丹籽柏為原料提取皂素，對(duì)原料資源進(jìn)一步開發(fā)利用，提取率高，制備周期短，條件溫和，提取的皂素純度高，雜質(zhì)少，純度高。
[0014](2)本發(fā)明預(yù)先用檸檬酸溶液和牡丹籽柏振蕩處理，脫除牡丹籽柏原料本身或儲(chǔ)藏過程中產(chǎn)生的黃曲霉素，而且在80°C下烘干經(jīng)檸檬酸溶液浸泡后的牡丹籽柏，能夠?qū)δ档ぷ寻剡M(jìn)行殺菌處理。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明不僅限于這些實(shí)施例，在未脫離本發(fā)明宗旨的前提下，所作的任何改進(jìn)均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0016]實(shí)施例1:
[0017]一種從牡丹籽柏中提取牡丹皂素的方法，包括以下步驟:
[0018](I)取榨油后的油用牡丹籽柏為原料，加入重量為牡丹籽柏10倍的水，水溫為50 0C，保持水溫洗滌8分鐘，洗滌結(jié)束后過濾，收集濾渣，向?yàn)V渣中加入濾渣重量3倍的濃度為70g/L的檸檬酸溶液振蕩處理50分鐘，靜置并去除上層溶液后，在70°C條件下烘干剩余物，然后用粉碎機(jī)粉碎至10目，得到牡丹籽柏粉；
[0019](2)向牡丹籽柏粉中加入其重量6倍的石油醚，在70°C條件下回流6小時(shí)，冷卻至50°C后過濾出有機(jī)溶劑，收集濾渣重復(fù)上述操作一次，得到脫脂后的牡丹籽柏；
[0020](3)回流提取:向步驟(2)脫脂后的牡丹籽柏中加入其重量10倍的濃度為70%的乙醇，加熱回流3小時(shí)，過濾得濾液和濾渣，繼續(xù)向?yàn)V渣中加入濾渣重量10倍的濃度為70%的乙醇，加熱回流5小時(shí)，過濾，合并濾液，將濾液減壓濃縮至無(wú)醇味，得溶液；
[0021](4)大孔吸附樹脂層析:將步驟(3)的溶液用其重量為80倍的大孔吸附樹脂充分吸附，然后依次用濃度為30 %、60 %、90 %的乙醇水溶液進(jìn)行脫洗，采用HPLC測(cè)定，收集含量大于30%的餾分段，即得到牡丹皂素。
[0022]實(shí)施例2:
[0023]一種從牡丹籽柏中提取牡丹皂素的方法，包括以下步驟:
[0024](I)取榨油后的油用牡丹籽柏為原料，加入重量為牡丹籽柏20倍的水，水溫為70 0C，保持水溫洗滌8分鐘，洗滌結(jié)束后過濾，收集濾渣，向?yàn)V渣中加入濾渣重量5倍的濃度為70g/L的檸檬酸溶液振蕩處理30分鐘，靜置并去除上層溶液后，在80°C條件下烘干剩余物，然后用粉碎機(jī)粉碎至20目，得到牡丹籽柏粉；
[0025](2)向牡丹籽柏粉中加入其重量8倍的石油醚，在80°C條件下回流5小時(shí)，冷卻至50°C后過濾出有機(jī)溶劑，收集濾渣重復(fù)上述操作一次，得到脫脂后的牡丹籽柏；
[0026](3)回流提取:向步驟(2)脫脂后的牡丹籽柏中加入其重量12倍的濃度為90%的乙醇，加熱回流3小時(shí)，過濾得濾液和濾渣，繼續(xù)向?yàn)V渣中加入濾渣重量12倍的濃度為90 %的乙醇，加熱回流3小時(shí)，過濾，合并濾液，將濾液減壓濃縮至無(wú)醇味，得溶液；
[0027](4)大孔吸附樹脂層析:將步驟(3)的溶液用其重量為100倍的大孔吸附樹脂充分吸附，然后依次用濃度為30 %、60 %、90 %的乙醇水溶液進(jìn)行脫洗，采用HPLC測(cè)定，收集含量大于30%的餾分段，即得到牡丹皂素。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從牡丹籽柏中提取牡丹皂素的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)取榨油后的油用牡丹籽柏為原料，加入重量為牡丹籽柏10-20倍的水，水溫為50-70°C，保持水溫洗滌6-8分鐘，洗滌結(jié)束后過濾，收集濾渣，向?yàn)V渣中加入濾渣重量3-5倍的濃度為70g/L的檸檬酸溶液振蕩處理30-50分鐘，靜置并去除上層溶液后，在70-80°C條件下烘干剩余物，然后用粉碎機(jī)粉碎至10-20目，得到牡丹籽柏粉； (2)向牡丹籽柏粉中加入其重量6-8倍的有機(jī)溶劑，在70-80°C條件下回流5-6小時(shí)，冷卻至50°C后過濾出有機(jī)溶劑，收集濾渣重復(fù)上述操作一次，得到脫脂后的牡丹籽柏； (3)回流提取:向步驟(2)脫脂后的牡丹籽柏中加入其重量10-12倍的濃度為70-90%的乙醇，加熱回流3-5小時(shí)，過濾得濾液和濾渣，繼續(xù)向?yàn)V渣中加入濾渣重量10-12倍的濃度為70-90%的乙醇，加熱回流3-5小時(shí)，過濾，合并濾液，將濾液減壓濃縮至無(wú)醇味，得溶液； (4)大孔吸附樹脂層析:將步驟(3)的溶液用其重量為80-100倍的大孔吸附樹脂充分吸附，然后依次用濃度為30 %、60 %、90 %的乙醇水溶液進(jìn)行脫洗，采用HPLC測(cè)定，收集含量大于30%的餾分段，即得到牡丹皂素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從牡丹籽柏中提取牡丹皂素的方法，其特征在于:步驟(2)中所述的有機(jī)溶劑為石油醚。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法，包括步驟：(1)取油用牡丹籽粕為原料，加入重量為牡丹籽粕10-20倍的水，洗滌6-8分鐘，過濾，收集濾渣，向?yàn)V渣中加入濾渣重量3-5倍的濃度為70g/L的檸檬酸溶液振蕩處理30-50分鐘，靜置去除上層溶液后，在70-80℃條件下烘干剩余物，粉碎，得到牡丹籽粕粉；(2)向牡丹籽粕粉中加入其重量6-8倍的有機(jī)溶劑，在70-80℃條件下回流5-6小時(shí)，冷卻至50℃后過濾出有機(jī)溶劑，收集濾渣重復(fù)上述操作一次，得脫脂后的牡丹籽粕；(3)回流提?。?4)大孔吸附樹脂層析。本發(fā)明的從牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法，以油用牡丹籽榨油后的下腳料牡丹籽粕為原料提取皂素，對(duì)原料資源進(jìn)一步開發(fā)利用，提取率高，制備周期短，條件溫和，提取的皂素純度高，雜質(zhì)少，純度高。
【IPC分類】C07J71-00, C07J63-00, C07J75-00
【公開號(hào)】CN104844683
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510178401
【發(fā)明人】徐偉
【申請(qǐng)人】蕪湖市丹洋現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年4月15日