0015]實(shí)施例2: 一種耐熱阻燃聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為:PTT 85%、含磷阻燃劑5%、聚環(huán)氧丙烷4%、納米蒙脫土 3%、聚二甲基硅氧烷2%、N，Ν-4，4- 二苯甲烷雙馬來酰亞胺0.5%、磷酸三苯酯0.2%、抗氧劑0.3%，其中，所述PTT是以對(duì)苯二甲酸(PTA)和1，3-丙二醇(PDO)為原料而制得的特性黏度0.7?0.9dL/g的聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，所述含磷阻燃劑為羥基苯基次膦酸，所述抗氧劑為質(zhì)量比1:1的受阻酚類抗氧劑1076與亞磷酸酯類抗氧劑168的復(fù)合物。
[0016]制備方法:(1)、制備含磷阻燃劑的預(yù)聚液:取含磷阻燃劑和一定質(zhì)量的1，3_丙二醇加入酯化釜進(jìn)行混合，以制得以1，3_丙二醇為溶劑和含磷阻燃劑質(zhì)量百分比濃度為20?40wt%的漿液，再加入含磷阻燃劑重量0.1%?0.2%的催化劑醋酸鋅，混合均勻，在溫度140°C?165°C、常壓和攪拌的情況下進(jìn)行酯化反應(yīng)2?6h，再進(jìn)行過濾，所得濾液即為所述的含磷阻燃劑的預(yù)聚液；(2)、制備納米蒙脫土分散液:取納米蒙脫土與1，3_丙二醇按質(zhì)量3:10?30進(jìn)行混合，并經(jīng)超聲波進(jìn)行分散，即得到所述的納米蒙脫土分散液；(3)、酯化反應(yīng):取對(duì)苯二甲酸(PTA)和1，3_丙二醇(PDO)按質(zhì)量1.5?2:1加入酯化釜中，同時(shí)添加PTA重量0.1%?0.3%的催化劑醋酸鋅，在溫度165°C?200°C和常壓條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)I?4h，當(dāng)不再餾出水時(shí)酯化反應(yīng)結(jié)束和生成酯化物；(4)、縮聚反應(yīng):將步驟(3)的酯化物轉(zhuǎn)入聚合釜中，加入步驟(I)制得的含磷阻燃劑的預(yù)聚液和步驟(2)制得的納米蒙脫土分散液，再加入按原料總質(zhì)量百分比含量所述的聚環(huán)氧丙烷、聚二甲基硅氧烷、N，N-4，4-二苯甲烷雙馬來酰亞胺、磷酸三苯酯和抗氧劑，然后加入PTA重量0.2%?0.5%的縮聚催化劑鈦酸四丁酯，在溫度265°C?270°C、壓力小于10Pa下進(jìn)行縮聚反應(yīng)2?4h，當(dāng)產(chǎn)物的特性粘度達(dá)到0.7?0.9dL/g后，鑄帶、切粒，得到縮聚物；(5)、固相縮聚:將步驟(4)的縮聚物烘干，在180°C?210°C、30?10Pa的環(huán)境下進(jìn)行固相縮聚4?15h，然后冷卻，出料，即制得本發(fā)明的耐熱阻燃聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐熱阻燃聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，其特征在于，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為:PTT 75%?90%、含磷阻燃劑2%?8%、聚環(huán)氧丙烷2%?6%、納米蒙脫土 1%?5%、聚二甲基硅氧烷1%?5%、耐熱劑0.1%?0.5%、穩(wěn)定劑0.1%?0.5%、抗氧劑0.1%?0.5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱阻燃聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，其特征在于，所述PTT是以對(duì)苯二甲酸(PTA)和1，3_丙二醇(PDO)為原料而制得的特性黏度0.7?0.9dL/g的聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱阻燃聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，其特征在于，所述含磷阻燃劑為2-羥乙基苯基次膦酸、羥基苯基次膦酸或羥甲基苯基次膦酸中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱阻燃聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，其特征在于，所述耐熱劑為N，N-4，4-二苯甲烷雙馬來酰亞胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱阻燃聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，其特征在于，所述穩(wěn)定劑為磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱阻燃聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，其特征在于，所述抗氧劑為質(zhì)量比1:1的受阻酚類抗氧劑1076與亞磷酸酯類抗氧劑168的復(fù)合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱阻燃聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、制備含磷阻燃劑的預(yù)聚液:取含磷阻燃劑和一定質(zhì)量的1，3_丙二醇加入酯化釜進(jìn)行混合，以制得以1，3_丙二醇為溶劑和含磷阻燃劑質(zhì)量百分比濃度為20?40wt%的漿液，再加入含磷阻燃劑重量0.1%?0.2%的催化劑醋酸鋅，混合均勻，在溫度140°C?165°C、常壓和攪拌的情況下進(jìn)行酯化反應(yīng)2?6h，再進(jìn)行過濾，所得濾液即為所述的含磷阻燃劑的預(yù)聚液； (2)、制備納米蒙脫土分散液:取納米蒙脫土與1，3_丙二醇按質(zhì)量3:10?30進(jìn)行混合，并經(jīng)超聲波進(jìn)行分散，即得到所述的納米蒙脫土分散液； (3)、酯化反應(yīng):取對(duì)苯二甲酸(PTA)和1，3_丙二醇(PDO)按質(zhì)量1.5?2:1加入酯化釜中，同時(shí)添加PTA重量0.1%?0.3%的催化劑醋酸鋅，在溫度165°C?200°C和常壓條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)I?4h，當(dāng)不再餾出水時(shí)酯化反應(yīng)結(jié)束和生成酯化物； (4)、縮聚反應(yīng):將步驟(3)的酯化物轉(zhuǎn)入聚合釜中，加入步驟(I)制得的含磷阻燃劑的預(yù)聚液和步驟(2)制得的納米蒙脫土分散液，再加入按原料總質(zhì)量百分比含量所述的聚環(huán)氧丙燒、聚一■甲基娃氧燒、耐熱劑、穩(wěn)定劑和抗氧劑，然后加入PTA重量0.2%?0.5%的縮聚催化劑鈦酸四丁酯，在溫度265°C?270°C、壓力小于10Pa下進(jìn)行縮聚反應(yīng)2?4h，當(dāng)產(chǎn)物的特性粘度達(dá)到0.7?0.9dL/g后，鑄帶、切粒，得到縮聚物； (5)、固相縮聚:將步驟(4)的縮聚物烘干，在180°C?210°C、30?10Pa的環(huán)境下進(jìn)行固相縮聚4?15h，然后冷卻，出料，即制得本發(fā)明的耐熱阻燃聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了耐熱阻燃聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為：PTT 75%～90%、含磷阻燃劑2%～8%、聚環(huán)氧丙烷2%～6%、納米蒙脫土1%～5%、聚二甲基硅氧烷1%～5%、耐熱劑0.1%～0.5%、穩(wěn)定劑0.1%～0.5%、抗氧劑0.1%～0.5%，所述耐熱劑為N，N-4，4-二苯甲烷雙馬來酰亞胺，所述抗氧劑為質(zhì)量比1：1的受阻酚類抗氧劑1076與亞磷酸酯類抗氧劑168的復(fù)合物。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明具有阻燃性好、耐熱性高、可紡性好、機(jī)械性能優(yōu)異和制備工藝簡便、易操作等優(yōu)點(diǎn)，而且成本低，便于推廣應(yīng)用，適于作為聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維及阻燃塑料的原料。
【IPC分類】C08K3-34, C08G63-80, C08G63-692, C08L71-00, C08K13-02, C08L83-04, C08L67-02
【公開號(hào)】CN104845245
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410784734
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請(qǐng)人】王妮娜
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2014年12月18日