一種近紅外汞離子熒光探針的制備及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于熒光探針領(lǐng)域，具體設(shè)計(jì)一種具有類似羅丹明開關(guān)環(huán)響應(yīng)的近紅外汞 離子熒光探針的制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 汞是一種對(duì)人體極具生理毒性的金屬離子。汞離子中毒可以導(dǎo)致多種疾病，包括 對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)的缺陷、異常興奮以及心律失常心肌病和腎臟損害。
[0003] 熒光探針就是以熒光物質(zhì)作為指示劑，并在一定波長光的激發(fā)下使指示劑產(chǎn)生熒 光，通過檢測(cè)所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度的變化或波長的變化實(shí)現(xiàn)對(duì)被檢測(cè)物質(zhì)的定性或者定量分 析。熒光分析方法具有靈敏度高，選擇性好，試樣量小，響應(yīng)時(shí)間快等優(yōu)點(diǎn)，在分析化學(xué)，特 別是在分子生物化學(xué)、生物學(xué)以及醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中有較廣泛的應(yīng)用。
[0004] 與可見光相比，近紅外光具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，在進(jìn)行生物成像時(shí)，由于它發(fā)出是近紅 外光在生物體系內(nèi)能最低程度的減少對(duì)生物樣品的光損傷，并具有較強(qiáng)的滲透能力以及與 生物體內(nèi)分子自身的背景熒光有較小的干涉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種近紅外汞離子探針針對(duì)性檢測(cè)汞離子及該探針的制 備方法及用途，從而快速準(zhǔn)確、靈敏地檢測(cè)化學(xué)樣品、生物樣品或醫(yī)學(xué)樣品中的汞離子的定 量和定性分析與熒光成像。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案： 一種針對(duì)汞離子檢測(cè)的近紅外汞離子熒光探針，其特征在于，所述的熒光探針的結(jié)構(gòu) 式為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于汞離子檢測(cè)的近紅外熒光探針，其結(jié)構(gòu)如下：
2. 權(quán)利要求1所述熒光探針的制備方法，其特征步驟包含以下幾個(gè)步驟： (1) 稱取摩爾比為1:20的羅丹明B與氫氧化鉀，先將氫氧化鉀溶于蒸餾水中，冷卻到室 溫，將先稱取的羅丹明B溶于其中，在攪拌的條件下加熱到105°C恒溫加熱8h，冷卻再加入 少量水稀釋并緩慢滴加 HCl溶液中和反應(yīng)液，溶液顏色變淺，出現(xiàn)黃色絮狀沉淀，過濾，在 濾液中再滴加少量的稀鹽酸，直到不產(chǎn)生絮狀沉淀，過濾，當(dāng)溶液中再加入適量的鹽酸溶液 時(shí)會(huì)有片狀的晶體析出，此晶體也為中間產(chǎn)物1。 (2) 在250ml的圓底燒瓶中加入濃硫酸并攪拌，冷卻至(TC，再逐滴加入環(huán)己酮，隨后在 劇烈攪拌下一次性加入化合物1。之后，將混合物加熱到90°C，保持溫度繼續(xù)反應(yīng)1-1. 5h。 停止反應(yīng)，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，在攪拌下將反應(yīng)混合物倒入盛有冰水的燒杯中，隨即 加入高氯酸，立即產(chǎn)生大量紅色沉淀。抽濾，用冰水洗滌固體，干燥后得到紅色的固體化合 物2。 (3) 產(chǎn)品未經(jīng)進(jìn)一步純化，直接用于下一步反應(yīng)。將化合物2和費(fèi)舍爾氏醛溶解在醋 酸酐中，加熱到50°C。將混合物保持溫度繼續(xù)反應(yīng)30min后，往反應(yīng)混合物中加入水淬滅反 應(yīng)，減壓下蒸除溶劑得粗產(chǎn)品，通過柱層析梯度分離得綠色固體化合物3。 (4) 將化合物3, NHS和DCC溶解在CH2Cl2(50ml)中，反應(yīng)混合物在室溫下避光攪拌反 應(yīng)0.5h，減壓下旋轉(zhuǎn)蒸干溶劑，以柱色譜分離，得到綠色的固體化合物。將中間體重新溶 解CH 2Cl2*，加入4-苯基-3-氨基硫脲和三乙胺，反應(yīng)混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下室溫?cái)嚢璺磻?yīng) l〇h。隨后減壓下旋轉(zhuǎn)蒸干溶劑，以柱色譜梯度分離，得到黃綠色的固體化合物4 (即近紅外 汞離子熒光探針）。
3. 權(quán)利要求1所述熒光探針用于化學(xué)樣品、生物樣品或醫(yī)學(xué)樣品中汞離子的定量分析 與熒光成像。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于開關(guān)環(huán)的近紅外汞離子熒光探針檢測(cè)汞離子，本發(fā)明對(duì)汞離子的檢測(cè)具有高靈敏、高選擇性識(shí)別汞離子。該探針與汞離子響應(yīng)后，吸收和發(fā)射波長均在近紅外區(qū)，有利于避免生物樣品背景熒光的干擾，且響應(yīng)前后顏色呈明顯變化，可用于可視化檢測(cè)汞離子。制備的熒光探針具有經(jīng)典羅丹明的光譜特性，可基于熒光增強(qiáng)或色度增強(qiáng)檢測(cè)化學(xué)樣品、生物樣品或醫(yī)學(xué)樣品中的汞離子，并適合熒光成像。
【IPC分類】C09K11-06, G01N21-64, C07D491-107
【公開號(hào)】CN104860957
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510266120
【發(fā)明人】王姣亮, 龍立平, 謝丹
【申請(qǐng)人】湖南城市學(xué)院
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年5月22日