煙用毛蕊花提取物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于香料提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煙用毛蕊花提取物的制備方法，區(qū)別于藥用、食品等領(lǐng)域的毛蕊花提取物的配制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在煙草制品中，煙草的香氣和吸味至關(guān)重要，因此添加香料是完善產(chǎn)品風(fēng)格和提高卷煙香氣質(zhì)量的有效手段之一。許多天然植物的花含有豐富的芳香物質(zhì)，具有特色的清香香氣，可以用于加工煙用香料。其中，毛蕊花中主要含苧烯、小茴香酮、桉葉素、反式石竹烯、α -潷草烯、蒎烯、胡椒烯酮醚等芳香物質(zhì)，這些芳香物質(zhì)具有特征的清香香韻和較好的飄逸感。而花類的芳香物質(zhì)大多以糖苷鍵合態(tài)形式存在，難以釋放出來(lái)。未經(jīng)過(guò)酶解的常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取毛蕊花的芳香物質(zhì)，提取率較低，獲得的芳香物質(zhì)較少，使得毛蕊花提取物在卷煙中的煙香作用不明顯，從而限制了毛蕊花提取物在卷煙中的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種煙用毛蕊花提取物的制備方法，該方法能夠提高毛蕊花芳香物質(zhì)的提取率，增強(qiáng)毛蕊花提取物在卷煙中的煙香效果。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種煙用毛蕊花提取物的制備方法，其步驟包括:
[0005](I)將干毛蕊花用其重量5-15倍的水浸泡，進(jìn)行回流提取2次后過(guò)濾，得到毛蕊花提取液；
[0006](2)將β -葡萄糖苷酶用其重量5-10倍的水溶解后過(guò)濾，得到β -葡萄糖苷酶溶液；
[0007](3)將步驟⑵的葡萄糖苷酶溶液按l_20g/L加入到步驟⑴的毛蕊花提取液，調(diào)節(jié)混合液的PH值為3-7，在25-40°C條件下酶解5_30h，酶解完畢后，在3°C條件下沉降36-48h后過(guò)濾，得到澄清的毛蕊花提取液；
[0008](4)將步驟(3)的毛蕊花提取液減壓濃縮至其相對(duì)密度為1.10-1.35后，在3°C條件下沉降36-48h后過(guò)濾，得到煙用毛蕊花提取物。
[0009]優(yōu)選地，步驟(I)中，水的加入量為干毛蕊花重量的10倍。
[0010]優(yōu)選地，步驟(I)中，每次回流提取時(shí)間為l_3h。
[0011]優(yōu)選地，步驟(2)中，水的加入量為β-葡萄糖苷酶重量的6倍。
[0012]優(yōu)選地，步驟(3)中，所述葡萄糖苷酶按5_15g/L加入到步驟(I)的毛蕊花提取液。葡萄糖苷酶的添加量對(duì)酶解活性有一定的影響，較低和較高的量對(duì)酶解都有影響，β -葡萄糖苷酶5-15g/L的加入量可達(dá)到最大提取率。
[0013]優(yōu)選地，步驟(3)中，調(diào)節(jié)混合液的pH值為4-6。可以保證β -葡萄糖苷酶的活性最尚。
[0014]優(yōu)選地，步驟(3)中，在30-35°C條件下酶解15_20h。
[0015]優(yōu)選地，步驟(3)中，在3°C條件下沉降40_45h。
[0016]優(yōu)選地，步驟(4)中，在3°C條件下沉降40_45h。
[0017]優(yōu)選地，步驟(4)中，濃縮溫度為50_80°C，濃縮壓力為0.01-0.2Mpa。
[0018]本發(fā)明提供的毛蕊花提取物的制備方法具有成本低、提取率高、操作安全簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，得到的毛蕊花提取物可以增強(qiáng)毛蕊花提取物在卷煙中的煙香效果。
【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
[0020]稱取100g干毛蕊花，加入5000mL的水浸泡，回流提取2次，每次lh，將提取液靜置冷卻后過(guò)濾，收集濾液得到毛蕊花提取液；取Ig的β -葡萄糖苷酶，加入50mL的水，溶解后過(guò)濾，得到β -葡萄糖苷酶溶液；將5g的β -葡萄糖苷酶溶液加入到上述的毛蕊花提取液，調(diào)節(jié)混合液的PH值至3，在40°C條件下酶解5h，酶解完畢后，在3°C條件下沉降48h后過(guò)濾，得到澄清的毛蕊花提取液；將澄清的毛蕊花提取液在溫度為50°C、壓力為0.2MPa條件下減壓濃縮，得到相對(duì)密度為1.25的濃縮液，將濃縮液在3°C條件下沉降48h后過(guò)濾，即可得到煙用毛蕊花提取物。經(jīng)過(guò)酶解后提取的毛蕊花提取物較未用葡萄糖苷酶處理的毛SS花提取的效率提尚24%。
[0021]實(shí)施例2
[0022]稱取100g干毛蕊花，加入15000mL的水浸泡，回流提取兩次，每次3h，將提取液靜置冷卻后過(guò)濾，收集濾液得到毛蕊花提取液；取3(^的β-葡萄糖苷酶，加入300mL的水，溶解后過(guò)濾，得到β -葡萄糖苷酶溶液；將300g的β -葡萄糖苷酶溶液加入到上述的毛蕊花提取液，調(diào)節(jié)混合液的pH值至7，在25°C條件下酶解30h，酶解完畢后，在3°C條件下沉降36h后過(guò)濾，得到澄清的毛蕊花提取液；將澄清的毛蕊花提取液在溫度為80°C、壓力為0.0lMPa條件下減壓濃縮，得到相對(duì)密度為1.15的濃縮液，將濃縮液在3°C條件下沉降36h后過(guò)濾，即可得到煙用毛蕊花提取物。經(jīng)過(guò)酶解后提取的毛蕊花提取物較未用葡萄糖苷酶處理的毛蕊花提取的效率提高25%。
[0023]實(shí)施例3
[0024]稱取100g干毛蕊花，加入1000mL的水浸泡，回流提取兩次，每次2h，將提取液靜置冷卻后過(guò)濾，收集濾液得到毛蕊花提取液；取3(^的β-葡萄糖苷酶，加入ISOmL的水，溶解后過(guò)濾，得到β -葡萄糖苷酶溶液；將10g的β -葡萄糖苷酶溶液加入到上述的毛蕊花提取液，調(diào)節(jié)混合液的pH值至5，在33°C條件下酶解13h，酶解完畢后，在3°C條件下沉降42h后過(guò)濾，得到澄清的毛蕊花提取液；將澄清的毛蕊花提取液在溫度為65°C、壓力為0.1MPa條件下減壓濃縮，得到相對(duì)密度為1.2的濃縮液，將濃縮液在3°C條件下沉降42h后過(guò)濾，即可得到煙用毛蕊花提取物。經(jīng)過(guò)酶解后提取的毛蕊花提取物較未用葡萄糖苷酶處理的毛蕊花提取的效率提高40%。
[0025]實(shí)施例4
[0026]稱取100g干毛蕊花，加入1000mL的水浸泡，回流提取兩次，每次1.5h，將提取液靜置冷卻后過(guò)濾，收集濾液得到毛蕊花提取液；取30g的β -葡萄糖苷酶，加入ISOmL的水，溶解后過(guò)濾，得到葡萄糖苷酶溶液；將50g的β-葡萄糖苷酶溶液加入到上述的毛蕊花提取液，調(diào)節(jié)混合液的pH值至4，在30°C條件下酶解20h，酶解完畢后，在3°C條件下沉降45h后過(guò)濾，得到澄清的毛蕊花提取液；將澄清的毛蕊花提取液在溫度為60°C、壓力為0.15MPa條件下減壓濃縮，得到相對(duì)密度為1.23的濃縮液，將濃縮液在3°C條件下沉降45h后過(guò)濾，即可得到煙用毛蕊花提取物。經(jīng)過(guò)酶解后提取的毛蕊花提取物較未用葡萄糖苷酶處理的毛蕊花提取的效率提高36%。
[0027]實(shí)施例5
[0028]稱取100g干毛蕊花，加入1000mL的水浸泡，回流提取兩次，每次1.5h，將提取液靜置冷卻后過(guò)濾，收集濾液得到毛蕊花提取液；取30g的β -葡萄糖苷酶，加入ISOmL的水，溶解后過(guò)濾，得到β -葡萄糖苷酶溶液；將150g的β -葡萄糖苷酶溶液加入到上述的毛蕊花提取液，調(diào)節(jié)混合液的pH值至6，在45°C條件下酶解15h，酶解完畢后，在3°C條件下沉降40h后過(guò)濾，得到澄清的毛蕊花提取液；將澄清的毛蕊花提取液在溫度為70°C、壓力為0.05MPa條件下減壓濃縮，得到相對(duì)密度為1.18的濃縮液，將濃縮液在3°C條件下沉降40h后過(guò)濾，即可得到煙用毛蕊花提取物。經(jīng)過(guò)酶解后提取的毛蕊花提取物較未用葡萄糖苷酶處理的毛蕊花提取的效率提高35%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種煙用毛蕊花提取物的制備方法，其步驟包括: (1)將干毛蕊花用其重量5-15倍的水浸泡，進(jìn)行回流提取2次后過(guò)濾，得到毛蕊花提取液； (2)將β-葡萄糖苷酶用其重量5-10倍的水溶解后過(guò)濾，得到β -葡萄糖苷酶溶液； (3)將步驟(2)的葡萄糖苷酶溶液按l_20g/L加入到步驟(I)的毛蕊花提取液，調(diào)節(jié)混合液的PH值為3-7，在25-40°C條件下酶解5_30h，酶解完畢后，在3°C條件下沉降36-48h后過(guò)濾，得到澄清的毛蕊花提取液； (4)將步驟(3)的毛蕊花提取液減壓濃縮至其相對(duì)密度為1.10-1.35后，在:TC條件下沉降36_48h后過(guò)濾，得到煙用毛蕊花提取物。
2.如權(quán)利要求1所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(I)中，水的加入量為干毛蕊花重量的10倍。
3.如權(quán)利要求1所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(I)中，每次回流提取時(shí)間為l-3ho
4.如權(quán)利要求1所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟⑵中，水的加入量為β-葡萄糖苷酶重量的6倍。
5.如權(quán)利要求1所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(3)中，所述葡萄糖苷酶按5-15g/L加入到步驟(I)的毛蕊花提取液。
6.如權(quán)利要求1所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(3)中，調(diào)節(jié)混合液的pH值為4-6。
7.如權(quán)利要求1所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(3)中，在30-35°C條件下酶解15-20ho
8.如權(quán)利要求1所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(3)中，在:TC條件下沉降40-45ho
9.如權(quán)利要求1所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(4)中，在:TC條件下沉降40-45ho
10.如權(quán)利要求1-8所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(4)中，濃縮溫度為50-80°C，濃縮壓力為 0.01-0.2Mpa。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煙用毛蕊花提取物的制備方法，該方法包括以下步驟：將干毛蕊花用其重量5-15倍的水浸泡，進(jìn)行回流提取2次后過(guò)濾，得到毛蕊花提取液；將β-葡萄糖苷酶用其重量5-10倍的水溶解后過(guò)濾，將得到的β-葡萄糖苷酶溶液按1-20g/L加入到上述的毛蕊花提取液，調(diào)節(jié)混合液的pH值為3-7，在25-40℃條件下酶解5-30h，酶解完畢后，在3℃條件下沉降36-48h后過(guò)濾，將得到的澄清毛蕊花提取液減壓濃縮至其相對(duì)密度為1.10-1.35后，在3℃條件下沉降36-48h后過(guò)濾，得到煙用毛蕊花提取物。本發(fā)明提供的毛蕊花提取物的制備方法具有成本低、提取率高、操作安全簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】A24B15-24, C11B9-00
【公開號(hào)】CN104862075
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510298797
【發(fā)明人】張磊, 熊國(guó)璽, 董愛(ài)君, 龐登紅
【申請(qǐng)人】湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 黃鶴樓科技園（集團(tuán)）有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年6月3日