上述酸化油酯化制備脂肪酸甘油酯的裝置及利用其制備脂肪酸甘油酯的方法,采 用隔壁式反應(yīng)精餾塔,能簡(jiǎn)單、有效分離水、脂肪酸甘油酯和重質(zhì)油脂,促進(jìn)反應(yīng)平衡正向 進(jìn)行,大大增加反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化率,大大減少酯化產(chǎn)品中重質(zhì)和皂化組分。
[0075] 此外,水被有效分離,減少了水對(duì)催化劑的影響,延長(zhǎng)了固體酸性催化劑的使用壽 命。
[0076] 水、脂肪酸甘油酯和重質(zhì)油脂的有效分離在促進(jìn)脂肪酸轉(zhuǎn)化率提高的同時(shí),使得 甘油與脂肪酸的摩爾比較低就能進(jìn)行酯化反應(yīng),減少了裝置的能耗和分離負(fù)荷。
[0077] 以下為具體實(shí)施例。
[0078] 實(shí)施例1 將280kg/h的酸化油(酸化油中含有36wt%的脂肪酸甘油酯、53wt%的脂肪酸、lwt%的 水和10wt%的重質(zhì)油脂)和22kg/h的甘油從進(jìn)料反應(yīng)及預(yù)分離段進(jìn)入隔壁式反應(yīng)精餾塔反 應(yīng),甘油與脂肪酸的摩爾比約為〇. 45:1。
[0079] 公共精餾段的絕對(duì)壓力控制在0. 7kPa,溫度為170°C,含脂肪酸甘油酯的輕組分 上升進(jìn)入公共精餾段后,由于精餾作用,含水的塔頂尾氣上升由尾氣收集裝置采出、含脂肪 酸甘油酯的酯化油脂下降進(jìn)入側(cè)線產(chǎn)品精制段。
[0080] 公共提餾段的絕對(duì)壓力控制在2kPa,溫度為260°C,含脂肪酸甘油酯的重組分下 降進(jìn)入公共提餾段后,由于精餾作用,含重質(zhì)油脂的重組分下降進(jìn)入重沸器進(jìn)料液緩沖空 間,含脂肪酸甘油酯的酯化油脂上升進(jìn)入側(cè)線產(chǎn)品精制段。
[0081] 進(jìn)入重沸器進(jìn)料液緩沖空間的含重質(zhì)油脂的重組分由重沸器循環(huán)泵送至降膜式 酯化重沸器加熱后氣液兩相直接返回塔釜抽出液緩沖空間進(jìn)行氣液分離,液相塔底重質(zhì)組 分由重質(zhì)油脂泵采出。
[0082] 下降進(jìn)入側(cè)線產(chǎn)品精制段的含脂肪酸甘油酯的酯化油脂和上升進(jìn)入側(cè)線產(chǎn)品精 制段的含脂肪酸甘油酯的酯化油脂在側(cè)線產(chǎn)品精制段富集,由酯化產(chǎn)品泵采出。
[0083] 其中,催化反應(yīng)段填料高度為0. 8m。第一填料段的高度為0. 5m,第二填料段的高 度為0. 5m,第三填料段的高度為lm,第四填料段的高度為I. 5m,第五填料段的高度為I. 2m, 第六填料段的高度為0. 5m。
[0084] 經(jīng)測(cè)定塔頂尾氣流量為14kg/h (塔頂尾氣中含有85. 7wt%的水、7. lwt%的甘油和 7. 2wt%的脂肪酸)。
[0085] 酯化油脂流量為250. 5kg/h (酯化油脂中含有97. 8wt%的脂肪酸甘油酯、2wt%的 甘油和0. 2wt%的脂肪酸。) 液相塔底重質(zhì)組分流量為37. 5kg/h (塔底重質(zhì)組分中含有74. 7wt%的重質(zhì)油脂和 25. 3wt%的脂肪酸甘油酯。) 經(jīng)計(jì)算,脂肪酸反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)99. 1%。
[0086] 以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式,其描述較為具體和詳細(xì),但并 不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。因此,本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種酸化油酯化制備脂肪酸甘油酯的裝置,包括隔壁式反應(yīng)精餾塔、進(jìn)料混合器、尾 氣收集裝置、輕油泵、重質(zhì)油脂泵和酯化產(chǎn)品泵;其特征在于,所述隔壁式反應(yīng)精餾塔包括 塔體、豎直設(shè)置在塔體內(nèi)中段的隔壁、豎直設(shè)置在塔體內(nèi)底部的隔板以及設(shè)置在塔體外的 重沸器循環(huán)泵和降膜式酯化重沸器; 所述塔體內(nèi)中段隔壁的一側(cè)為進(jìn)料反應(yīng)及預(yù)分離段,所述塔體內(nèi)中段隔壁的另一側(cè)為 側(cè)線產(chǎn)品精制段,所述進(jìn)料混合器與所述進(jìn)料反應(yīng)及預(yù)分離段相連,所述酯化產(chǎn)品泵與所 述側(cè)線產(chǎn)品精制段相連; 所述塔體內(nèi)隔壁的上方為公共精餾段,所述塔體內(nèi)隔壁的下方隔板的上方為公共提餾 段,所述尾氣收集裝置與所述公共精餾段的頂部相連,所述輕油泵的一端與所述尾氣收集 裝置相連,另一端與所述公共精餾段相連; 所述塔體內(nèi)底部隔板的一側(cè)為重沸器進(jìn)料液緩沖空間,所述塔體內(nèi)底部隔板的另一側(cè) 為塔釜抽出液緩沖空間,所述重質(zhì)油脂泵與所述塔釜抽出液緩沖空間的底部相連; 所述降膜式酯化重沸器的一端通過(guò)重沸器循環(huán)泵與所述重沸器進(jìn)料液緩沖空間的底 部相連,另一端伸入所述塔體內(nèi)越過(guò)所述隔板的頂端到達(dá)所述塔釜抽出液緩沖空間。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸化油酯化制備脂肪酸甘油酯的裝置,其特征在于,所述 進(jìn)料反應(yīng)及預(yù)分離段從上至下依次設(shè)有第一填料段、第一分布器、催化反應(yīng)段和第二填料 段; 所述公共精餾段從上至下依次設(shè)有冷凝器、第二分布器、第三填料段和第一收集再分 配器; 所述公共提餾段從上至下依次設(shè)有第二收集再分配器和第四填料段; 所述側(cè)線產(chǎn)品精制段從上至下依次設(shè)有第五填料段和第六填料段。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的酸化油酯化制備脂肪酸甘油酯的裝置,其特征在于,所述進(jìn) 料混合器與所述第一分布器相連。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的酸化油酯化制備脂肪酸甘油酯的裝置,其特征在于,所述尾 氣收集裝置包括依次相連的一級(jí)羅茨泵、二級(jí)羅茨泵、水環(huán)泵、冷卻器和分液罐,且所述水 環(huán)泵與所述分液罐相連,所述公共精餾段的頂部與所述一級(jí)羅茨泵相連; 所述輕油泵的一端與所述分液罐相連另一端與所述第二分布器相連。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的酸化油酯化制備脂肪酸甘油酯的裝置,其特征在于,所述催 化反應(yīng)段包括交替層疊的固體酸性催化劑和金屬絲網(wǎng)波紋填料。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的酸化油酯化制備脂肪酸甘油酯的裝置,其特征在于,所述第 一填料段、第二填料段、第三填料段、第四填料段、第五填料段和第六填料段均采用金屬絲 網(wǎng)波紋填料或金屬孔板波紋填料。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的酸化油酯化制備脂肪酸甘油酯的裝置,其特征在于,所述第 一填料段的高度為0. 5m~2m,所述第二填料段的高度為0. 5m~2m,所述第三填料段的高度為 0. 5m~3m,所述第四填料段的高度為lm~4m,所述第五填料段的高度為0. 5m~3m,所述第六填 料段的高度為〇. 5m~3m。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的酸化油酯化制備脂肪酸甘油酯的裝置,其特征在于,所述第 一填料段、第二填料段、第三填料段、第四填料段、第五填料段和第六填料段的壓降分別為 0. 2kPa/m填料~0. 6kPa/m填料、理論板數(shù)分別為10塊/m填料~12塊/m填料。
9. 一種利用權(quán)利要求1~8任一項(xiàng)所述的酸化油酯化制備脂肪酸甘油酯的裝置制備脂 肪酸甘油酯的方法,其特征在于,包括以下步驟: 酸化油和甘油從進(jìn)料反應(yīng)及預(yù)分離段進(jìn)入隔壁式反應(yīng)精餾塔反應(yīng),由于精餾作用,含 脂肪酸甘油酯的輕組分上升,含脂肪酸甘油酯的重組分下降; 含脂肪酸甘油酯的輕組分上升進(jìn)入公共精餾段后,由于精餾作用,含水的塔頂尾氣上 升由尾氣收集裝置采出、含脂肪酸甘油酯的酯化油脂下降進(jìn)入側(cè)線產(chǎn)品精制段; 含脂肪酸甘油酯的重組分下降進(jìn)入公共提餾段后,由于精餾作用,含重質(zhì)油脂的重組 分下降進(jìn)入重沸器進(jìn)料液緩沖空間,含脂肪酸甘油酯的酯化油脂上升進(jìn)入側(cè)線產(chǎn)品精制 段; 進(jìn)入重沸器進(jìn)料液緩沖空間的含重質(zhì)油脂的重組分由重沸器循環(huán)泵送至降膜式酯化 重沸器加熱后氣液兩相直接返回塔釜抽出液緩沖空間進(jìn)行氣液分離,塔底重質(zhì)組分由重質(zhì) 油脂泵采出;及 下降進(jìn)入側(cè)線產(chǎn)品精制段的含脂肪酸甘油酯的酯化油脂和上升進(jìn)入側(cè)線產(chǎn)品精制段 的含脂肪酸甘油酯的酯化油脂在側(cè)線產(chǎn)品精制段富集,由酯化產(chǎn)品泵采出。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備脂肪酸甘油酯的方法,其特征在于,公共精餾段的絕對(duì) 壓力為〇? 3KPa~l. 5KPa,溫度為140°C ~200°C;公共提餾段的絕對(duì)壓力為I. 5KPa~5KPa,溫度 為220°C ~300°C ;甘油與酸化油中脂肪酸的摩爾比為0. 3~0. 5:1。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種酸化油酯化制備脂肪酸甘油酯的裝置,包括隔壁式反應(yīng)精餾塔,該隔壁式反應(yīng)精餾塔包括塔體、豎直設(shè)置在塔體內(nèi)中段的隔壁、豎直設(shè)置在塔體內(nèi)底部的隔板以及設(shè)置在塔體外的重沸器循環(huán)泵和降膜式酯化重沸器;塔體內(nèi)中段隔壁的一側(cè)為進(jìn)料反應(yīng)及預(yù)分離段,另一側(cè)為側(cè)線產(chǎn)品精制段;塔體內(nèi)隔壁的上方為公共精餾段,塔體內(nèi)隔壁的下方隔板的上方為公共提餾段;塔體內(nèi)底部隔板的一側(cè)為重沸器進(jìn)料液緩沖空間,另一側(cè)為塔釜抽出液緩沖空間。本發(fā)明還提供一種利用上述裝置制備脂肪酸甘油酯的方法。上述裝置及方法,能有效分離脂肪酸甘油酯、水和重質(zhì)油脂,以大大增加酯化反應(yīng)速率與轉(zhuǎn)化率。
【IPC分類】C11C3-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104862081
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510224987
【發(fā)明人】楊勁, 匡曉輝, 李根忠
【申請(qǐng)人】長(zhǎng)嶺煉化岳陽(yáng)工程設(shè)計(jì)有限公司
【公開(kāi)日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年5月6日