一種具有隨角異色效果的納米厚片狀草酸銅粉末制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種片狀草酸銅粉末的制備方法，特別是具有隨角異色效果的納米厚片狀草酸銅粉末制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]片狀粉體顆粒具有特殊的二維平面結(jié)構(gòu)，類似“微小的鏡面”，可對光產(chǎn)生強烈的表面反射，用于對可見光、紫外線及近紅外線的反射場合，可望展現(xiàn)出比其他形狀顆粒更強的反射能力。同時因片狀結(jié)構(gòu)而使其鏡面和邊緣側(cè)端面對光的反射能力存在顯著差異，而常常導致“隨角異色”的特殊光學現(xiàn)象發(fā)生。故而這類隨角異色的粉體材料在涂料、化妝品、顏料、油墨、建材、陶瓷等領(lǐng)域應用廣泛。
[0003]典型的一種隨角異色商業(yè)化產(chǎn)品是云母基珠光顏料，選用天然的片狀云母為基體材料，通過各種包膜技術(shù)在其表面包上一層或多層其他成分的材料，可調(diào)節(jié)其對光的折射率、反射率以及干涉效果，得到不同色彩、珠光強度、顏色純度的顏料。但是這種云母基的珠光顏料也有缺點，比如其采用天然的云母片為基體材料，其粒度和片狀厚度難以如愿地調(diào)控，而且常常含有不少有色的雜質(zhì)離子而影響其珠光效果，同時優(yōu)質(zhì)的天然云母礦越來越少，致使其成本也越來越高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明提出了一種具有均勻的片狀結(jié)構(gòu)特征，片的厚度和面積具有一定的可調(diào)性，可望為隨角異色的珠光顏料領(lǐng)域又添加一種新型的品種，而獲得特殊的應用的隨角異色納米厚片狀草酸銅粉末制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種具有隨角異色效果的納米厚片狀草酸銅粉末制備方法，具體包括以下步驟:
步驟1.稱取原料:取硝酸銅、草酸鈉、檸檬酸鈉、去離子水作為原料，依次按照1:1-2:0.1-0.5:1 X 103-5X 103的重量比稱?。?br> 步驟2.配置溶液:將步驟I稱取好的硝酸銅和草酸鈉分別制成水溶液，備用，再將所述檸檬酸鈉加入所述去離子水中，持續(xù)攪拌，使檸檬酸鈉完全溶解，得到檸檬酸鈉水溶液；步驟3:將步驟2制備得到硝酸銅水溶液和檸檬酸鈉水溶液混合，攪拌30-90分鐘，再加入草酸鈉水溶液，攪拌5-120分鐘，向混合溶液中加入硝酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH至3-6之間后，在室溫至70攝氏度的溫度下，靜置或攪拌反應1-50小時，即得到混合液；
步驟4:將步驟3得到的混合液過濾、收集沉淀粉末，經(jīng)過水洗去掉粘附的雜質(zhì)離子，將粉末烘干，即可得到分散良好的珠光色澤的納米厚片狀草酸銅粉體材料。
進一步，所述納米厚片狀草酸銅粉體材料的平面徑寬為2-5微米，厚度為0.02-1微米，片狀草酸銅粉體材料直接通過包膜處理，摻雜共沉淀或者熱分解成片狀氧化銅、氧化亞銅、金屬銅粉，而制備成各種顏色、色澤度、珠光強度要求的隨角異色粉體產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的有益效果在于:
(I)本發(fā)明的工藝流程簡單，制備方法可行，工藝參數(shù)穩(wěn)定，重復性好，常溫常壓下實施，能耗低、收得率高。
[0007](2)本發(fā)明制備的片狀草酸銅的粒度均勻、分散良好，厚度和長寬度具有一定的可調(diào)性。
[0008](3)本發(fā)明制備的片狀草酸銅粉末顆?？梢灾苯油ㄟ^包膜處理，摻雜共沉淀或者熱分解成片狀氧化銅、氧化亞銅、金屬銅粉，而制備成各種顏色、色澤度、珠光強度要求的隨角異色粉體產(chǎn)品。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明沒有添加檸檬酸根有攪拌條件下所制備的草酸銅粉末顆粒的掃描電子顯微鏡照片。
[0010]圖2為本發(fā)明添加檸檬酸根有攪拌條件下所制備的草酸銅粉末顆粒的掃描電子顯微鏡照片。
[0011]圖3為本發(fā)明添加檸檬酸根沒有攪拌條件下所制備的草酸銅粉末顆粒的掃描電子顯微鏡照片。
具體實施例
[0012]下面結(jié)合具體實施對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步說明。
[0013]本發(fā)明一種具有隨角異色效果的納米厚片狀草酸銅粉末制備方法，具體包括以下步驟:
步驟1.稱取原料:取硝酸銅、草酸鈉、檸檬酸鈉、去離子水作為原料，依次按照1:1-2:0.1-0.5:1 X 103-5X 103的重量比稱?。?br> 步驟2.配置溶液:將步驟I稱取好的硝酸銅和草酸鈉分別制成水溶液，備用，再將所述檸檬酸鈉加入所述去離子水中，持續(xù)攪拌，使檸檬酸鈉完全溶解，得到檸檬酸鈉水溶液；步驟3:將步驟2制備得到硝酸銅水溶液和檸檬酸鈉水溶液混合，攪拌30-90分鐘，再加入草酸鈉水溶液，攪拌5-120分鐘，向混合溶液中加入硝酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH至3-6之間后，在室溫至70攝氏度的溫度下，靜置或攪拌反應1-50小時，即得到混合液；
步驟4:將步驟3得到的混合液過濾、收集沉淀粉末，經(jīng)過水洗去掉粘附的雜質(zhì)離子，將粉末烘干，即可得到分散良好的珠光色澤的片狀草酸銅粉體材料。
[0014]實施例一:
取90升去離子水，加入10克梓檬酸鈉固體，攪拌令其完全溶解后，再加入5升濃度為0.1M的硝酸銅溶液，攪拌反應30分鐘后，再加入5升濃度為0.1M的草酸鈉溶液，攪拌混合5分鐘后，用IM的硝酸或者IM的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)以上混合溶液的pH為3.48，然后在室溫下繼續(xù)攪拌反應14小時，然后過濾、收集沉淀粉末，經(jīng)過水洗去掉粘附的雜質(zhì)離子，將粉末烘干，即可得到分散良好的片狀珠光色澤的草酸銅粉體材料，其平面徑寬2.8微米，厚度約20納米，其典型的形貌特征如圖2所示。
[0015]實施例二: 取90升去離子水，加入10克梓檬酸鈉固體，攪拌令其完全溶解后，再加入5升濃度為0.1M的硝酸銅溶液，攪拌反應50分鐘后，再加入5升濃度為0.1M的草酸鈉溶液，攪拌混合25分鐘后，用IM的硝酸或者IM的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)以上混合溶液的pH為3.48，然后在室溫下令其靜置反應14小時，然后過濾、收集沉淀粉末，經(jīng)過水洗去掉粘附的雜質(zhì)離子，將粉末烘干，即可得到分散良好、長寬度較小、厚度較薄的片狀珠光色澤的草酸銅粉體材料，其平面徑寬5微米，厚度約30納米，其典型的形貌特征如圖3所示。
[0016]實施例三:
取85升去離子水，加入15克梓檬酸鈉固體，攪拌令其完全溶解后，再加入8升濃度為0.1M的硝酸銅溶液，攪拌反應60分鐘后，再加入10升濃度為0.1M的草酸鈉溶液，攪拌混合45分鐘后，用IM的硝酸或者IM的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)以上混合溶液的pH為4.35，然后在室溫下繼續(xù)攪拌反應24小時，然后過濾、收集沉淀粉末，經(jīng)過水洗去掉粘附的雜質(zhì)離子，將粉末烘干，即可得到分散良好的片狀珠光色澤的草酸銅粉體材料，其典型的形貌特征如圖2所示。
[0017]實施例四:
取106升去離子水，加入15克朽1檬酸鈉固體，攪拌令其完全溶解后，再加入8升濃度為0.1M的硝酸銅溶液，攪拌反應80分鐘后，再加入8升濃度為0.1M的草酸鈉溶液，攪拌混合85分鐘后，用IM的硝酸或者IM的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)以上混合溶液的pH為5.1，然后在室溫下令其靜置反應30小時，然后過濾、收集沉淀粉末，經(jīng)過水洗去掉粘附的雜質(zhì)離子，將粉末烘干，即可得到分散良好、長寬度較小、厚度較薄的片狀珠光色澤的草酸銅粉體材料，其典型的形貌特征如圖3所示。
[0018]實施例五:
取169升去離子水，加入25克梓檬酸鈉固體，攪拌令其完全溶解后，再加入2升濃度為0.5M的硝酸銅溶液，攪拌反應90分鐘后，再加入200克二水結(jié)晶的草酸固體，攪拌混合120分鐘后，用IM的硝酸或者IM的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)以上混合溶液的pH為4.80，然后在40攝氏度下令其攪拌反應20小時，然后過濾、收集沉淀粉末，經(jīng)過水洗去掉粘附的雜質(zhì)離子，將粉末烘干，即可得到分散良好、長寬度較小、厚度較薄的片狀珠光色澤的草酸銅粉體材料，其典型的形貌特征如圖2所示。
【主權(quán)項】
1.一種具有隨角異色效果的納米厚片狀草酸銅粉末制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟: 步驟1.稱取原料:取硝酸銅、草酸鈉、檸檬酸鈉、離子水作為原料，依次按照1:1-2:0.1-0.5:1 X 103-5X 103的重量比稱?。? 步驟2.配置溶液:將步驟I稱取好的硝酸銅和草酸鈉分別制成水溶液，備用，再將所述檸檬酸鈉加入所述去離子水中，持續(xù)攪拌，使檸檬酸鈉完全溶解，得到檸檬酸鈉水溶液； 步驟3.將步驟2制備得到硝酸銅水溶液和檸檬酸鈉水溶液混合，攪拌30-40分鐘，再加入草酸鈉水溶液，攪拌5-120分鐘，向混合溶液中加入硝酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH至3-6之間后，在室溫至70攝氏度的溫度下，靜置或攪拌反應1-50小時，即得到混合液； 步驟4.將步驟3得到的混合液過濾、收集沉淀粉末，經(jīng)過水洗去掉粘附的雜質(zhì)離子，將粉末烘干，即可得到分散良好的珠光色澤的納米厚片狀草酸銅粉體材料。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述納米厚片狀草酸銅粉體材料平面徑寬為2-5微米，厚度為0.02-1微米，片狀草酸銅粉體材料直接通過包膜處理，摻雜共沉淀或者熱分解成片狀氧化銅、氧化亞銅、金屬銅粉，而制備成各種顏色、色澤度、珠光強度要求的隨角異色粉體產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種具有隨角異色效果的納米厚片狀草酸銅粉末制備方法。該方法以硝酸銅、草酸鈉、檸檬酸鈉、離子水作為原料，分別制成硝酸銅水溶液和檸檬酸鈉水溶液混合，攪拌均勻，再加入草酸鈉水溶液，攪拌5-120分鐘，向混合溶液中加入硝酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH至3~6，在室溫至70℃，靜置或攪拌反應1-50小時，即得到混合液，過濾、收集沉淀粉末，經(jīng)過水洗，烘干，即可得到分散良好的珠光色澤的片狀草酸銅粉體。本發(fā)明的有益效果是：工藝流程簡單，工藝參數(shù)穩(wěn)定，重復性好，常溫常壓下實施，能耗低、收得率高。制備的片狀草酸銅的粒度均勻、分散良好，厚度和長寬度具有一定的可調(diào)性。
【IPC分類】C07C51/41, C07C55/07
【公開號】CN104892401
【申請?zhí)枴緾N201510166846
【發(fā)明人】黃凱, 吳錦瑜
【申請人】北京科技大學
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年4月9日