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      雜環(huán)化合物,發(fā)光元件,發(fā)光器件,電子器件和照明器件的制作方法_4

      文檔序號(hào):8916308閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      后,該混合物進(jìn)行重力過(guò)濾。將產(chǎn)生的濾液濃縮獲得 一油狀物。所獲油狀物通過(guò)硅膠柱層析純化。使用5:1的己烷和甲苯的混合溶劑作為沖洗 溶劑進(jìn)行層析純化,因此獲得一固體。固體用甲苯和己烷的混合溶劑重結(jié)晶,獲得1. 6克黃 色粉狀物,產(chǎn)率為70%,是需制備的物質(zhì)。 通過(guò)多級(jí)升華(train sublimation)方法,對(duì)1. 6克獲得的黃色粉末固體進(jìn)行純化。在 純化中,在3. OPa壓力和氬氣流速為4. 0毫升/分鐘條件下于290°C加熱該黃色粉末固體。 純化之后,獲得1. 4克黃色固體,產(chǎn)率為87%,是需制備的物質(zhì)。 核磁共振(NMR)確定該化合物為4-[3-(9, 10-二苯基-2-蒽基)苯基]二苯并噻吩 (縮寫(xiě):2mDBTPPA-II),是需制備的物質(zhì)。 所獲化合物的 1H NMR 數(shù)據(jù):? NMR(O)Cl3, 300MHz) : δ = 7. 33 (q, J1= 3. 3Hz, 2 Η),7· 46-7. 73 (m, 20H),7· 80-7. 87 (m, 2H),7· 99 (st, J1= I. 8Hz, 1H),8· 03 (sd, J != I. 5Hz,1Η),8· 14-8. 20(m,2Η)。 圖13Α和13Β顯示1H NMR譜圖。應(yīng)注意圖13Β是圖13Α在7. 2-8. 3ppm范圍的放大圖。 對(duì)獲得的2mDBTPPA-II進(jìn)行熱重-差熱分析(TG-DTA)。使用高真空差式型差熱天平 (由Bruker AXS Κ·Κ·制造,TG/DTA 2410SA)用于該測(cè)量。在氮?dú)饬鳎魉贋?00毫升/ 分鐘)和常壓條件下,以KTC /分鐘升溫速率進(jìn)行該測(cè)量。重量和溫度之間的關(guān)系(熱重) 顯示5%的重量損失時(shí)的溫度為411. 1°C,是高耐熱性的標(biāo)志。 此外,圖14A顯示2mDBTPPA-II甲苯溶液的吸收光譜,圖14B顯示其發(fā)射光譜。圖15A顯 示2mDBTPPA-II薄膜的吸收光譜,圖15B顯示其發(fā)射光譜。使用紫外光-可見(jiàn)光分光光度計(jì) (V-550,由JASCO公司制造)測(cè)量吸收光譜。對(duì)按照以下方式制備的樣品進(jìn)行測(cè)量,即,將溶 液置于石英池中,通過(guò)蒸發(fā)獲得在石英基板上的薄膜。溶液的吸收光譜是通過(guò)從石英和溶 液的吸收光譜減去石英和甲苯的吸收光譜獲得,薄膜的吸收光譜是通過(guò)從石英基板和薄膜 的吸收光譜減去石英基板的吸收光譜獲得。在圖14A和14B以及圖15A和15B中,橫軸表示 波長(zhǎng)(納米),縱軸表示強(qiáng)度(任意單位)。在甲苯溶液的情況,在約407nm觀察到吸收,發(fā) 射波長(zhǎng)為423nm和446nm(激發(fā)波長(zhǎng):385nm)。在薄膜情況,在約244nm, 293nm, 371nm, 392nm 和414nm觀察到吸收,發(fā)射波長(zhǎng)為437nm和459nm (激發(fā)波長(zhǎng):391nm)。 測(cè)量2mDBTPPA-II薄膜的HOMO能級(jí)和LUMO能級(jí)。將在該氣氛中用光電子分光光度計(jì) (AC-2,由Riken Keiki有限公司制造)測(cè)得的電離電勢(shì)值轉(zhuǎn)化為負(fù)值獲得HOMO能級(jí)值。 按照以下方式獲得LUMO能級(jí)值,假設(shè)直接躍迀,使用2mDBTPPA-II薄膜的吸收光譜上的數(shù) 據(jù),由Tauc曲線獲得吸收邊緣,該曲線示于以下圖15A中,該能級(jí)值被看做是光學(xué)能隙并 加到HOMO能級(jí)值上。結(jié)果,發(fā)現(xiàn)2mDBTPPA-II的HOMO能級(jí)和LUMO的能級(jí)分別為-5. 71eV 和-2. 85eV。 測(cè)量2mDBTPPA-II的氧化特性和還原特性。在測(cè)量氧化特性和還原特性中,采用循環(huán) 伏安法(CV),并使用電化學(xué)分析儀(ALS型號(hào)600A,由BAS公司制造)。 對(duì)用于CV測(cè)量的溶液,使用脫水的N,N-二甲基甲酰胺(DMF,西格瑪-奧爾德里 奇公司(Sigma-Aldrich Inc.)產(chǎn)品,99. 8%,目錄編號(hào)22705-6)作為溶劑,高氯酸四正 丁基按(n-Bu4NC104,東京化學(xué)工業(yè)公司,目錄編號(hào)T0836)是負(fù)載電解質(zhì)(supporting electrolyte),溶解于溶劑使高氯酸四正丁基銨的濃度為100毫摩爾/升。此外,將需測(cè)量 的目標(biāo)物溶解于該溶劑中,使其濃度為1毫摩爾/升。使用一種鉑電極(由BAS公司制造, PTE鉑電極)作為工作電極,使用一種鉑電極(由BAS公司制造,VC-3的Pt反電極,5cm)) 作為輔助電極,和Ag/Ag+電極(由BAS公司制造,RE-5參比電極,用于非水性溶劑)作為參 比電極。應(yīng)注意,室溫下進(jìn)行測(cè)量。此外,在所有測(cè)量中,CV測(cè)量中的掃描速度設(shè)定為0.1 V/ S 通過(guò)100次測(cè)量循環(huán)測(cè)試2mDBTPPA-II的還原特性,在每個(gè)測(cè)量循環(huán)中,從-I. 46V 至-2. 25V,然后從-2. 25V至-I. 46V,掃描工作電極相對(duì)于參比電極的電勢(shì)。類似地,通過(guò) 100次測(cè)量循環(huán)測(cè)試2mDBTPPA-II的氧化特性,在每個(gè)測(cè)量循環(huán)中,從0. 32V至I. 00V,然后 從1.0 OV至0. 32V,掃描工作電極相對(duì)于參比電極的電勢(shì)。 根據(jù)測(cè)量結(jié)果,觀察到在約〇. 88V(相對(duì)于Ag/Ag+)對(duì)應(yīng)于氧化的峰值電流和在 約-2. 16V(相對(duì)于Ag/Ag+)對(duì)應(yīng)于還原的峰值電流。圖16是顯示這些結(jié)果的圖。 即使在100個(gè)循環(huán)之后,2mDBTPPA-II顯示在CV曲線中對(duì)應(yīng)于氧化和還原的峰位 置沒(méi)有明顯變化,峰值強(qiáng)度在氧化側(cè)保持為初始強(qiáng)度的76%,在還原側(cè)保持為初始強(qiáng)度 的90%。因此,可以認(rèn)為當(dāng)2mDBTPPA-II進(jìn)行從中性態(tài)至氧化態(tài)的氧化和從氧化態(tài)至 中性態(tài)的還原的循環(huán)和從中性態(tài)至還原態(tài)的還原和從還原態(tài)至中性態(tài)的氧化的循環(huán)時(shí), 2mDBTPPA-II是相對(duì)穩(wěn)定的。
      [實(shí)施例3] 在本實(shí)施例中,參見(jiàn)圖37A描述本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的發(fā)光元件。在本實(shí)施例中使用 的材料的化學(xué)式如下。
      下面描述本實(shí)施例的發(fā)光元件1和對(duì)比發(fā)光元件1的制造方法。 (發(fā)光元件1) 首先,通過(guò)濺射法在玻璃基板1100上沉積含氧化硅的氧化銦錫(ITSO),形成第一電極 1101。電極厚度為lionm,電極面積為2毫米X 2毫米。在此,第一電極1101是用作為發(fā)光 元件的陽(yáng)極的電極。 然后,作為對(duì)在基板Iioo上形成發(fā)光元件的預(yù)處理步驟,用水洗滌基板表面,在200°c 烘焙1小時(shí),并進(jìn)行370秒的UV臭氧處理。 之后,將基板1100轉(zhuǎn)移到真空蒸發(fā)設(shè)備中,該設(shè)備中的壓力已降低至約l〇_4Pa,在真空 蒸發(fā)設(shè)備中基板于170°C真空烘焙30分鐘,然后在約30分鐘內(nèi)將基板1100冷卻。 然后,將基板1100固定在真空蒸鍍?cè)O(shè)備的基板夾具中,使基板1100形成第一電極1101 的表面向下。然后降低真空蒸鍍?cè)O(shè)備的壓力至約l(T4Pa。之后,采用蒸發(fā)法,使用電阻加熱, 在第一電極1101上共沉積9-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H-咔唑(縮寫(xiě):CzPA)和氧 化鉬(VI),形成空穴注入層1111。9-[4_(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H-咔唑是具有高空 穴傳輸性質(zhì)的物質(zhì),氧化鉬(VI)是受體物質(zhì)。該空穴傳輸層111 1的厚度為50nm,控制CzPA 與氧化鉬(VI)的重量比值為4:2( = CzPA:氧化鉬(VI))。應(yīng)注意,共蒸發(fā)法是一種蒸鍍方 法,該方法中,在一個(gè)處理室中同時(shí)由多個(gè)蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍。 然后,在空穴注入層1111上沉積IOnm厚度的4-苯基-[4-(9-苯基芴-9-基)苯 基]三苯基胺(縮寫(xiě):BPAFLBi),形成空穴傳輸層1112。 之后,可以采用共蒸發(fā)實(shí)施例1合成的2mDBFPPA-II和4-(10-苯基-9-蒽 基)- (9-苯基-9H-咔唑-3-基)三苯基胺(縮寫(xiě):PCBAPA),在空穴傳輸層上形成發(fā) 光層 1113。調(diào)節(jié) 2mDBFPPA-II 與 PCBAPA 的重量比為 1:0· I (2mDBFPPA-II :PCBAPA)。發(fā)光 層1113厚度設(shè)定為30nm〇 然后,在發(fā)光層1113上沉積IOnm厚度的三(8-羥基喹啉)鋁(縮寫(xiě):Alq),在Alq層 上沉積15nm厚的紅菲繞啉(縮寫(xiě):BPhen)層,因此形成包含Alq和BPhen的電子傳輸層 1114〇 然后,通過(guò)蒸發(fā),在電子傳輸層1114上形成Inm厚度的氟化鋰(LiF),因此形成電子注 入層1115。 最后,通過(guò)蒸發(fā)方法,形成200nm厚度的鋁膜,形成第二電極1103,該電極功能是陰極。 因此,制造本實(shí)施例的發(fā)光元件1。 應(yīng)注意,在上面的蒸發(fā)過(guò)程中,采用電阻加熱方法進(jìn)行蒸發(fā)。 (參比發(fā)光元件1) 通過(guò)共蒸鍍4-[4-(9,10-二苯基-2-蒽基)苯基]二苯并呋喃(縮寫(xiě):208???4-11)和 PCBAPA,替代用于發(fā)光元件1的材料,形成參比發(fā)光元件1的發(fā)光層1113。調(diào)節(jié)2DBFPPA-II 和PCBAPA的重量比為1:0.1 ( = 2DBFPPA-II :PCBAPA)。發(fā)光層1113厚度設(shè)定為30nm。按 照與發(fā)光元件1相同的方式形成除發(fā)光層1113外的其他層。 表1顯示按照上面所述形成的發(fā)光元件1和參比發(fā)光元件1的元件結(jié)構(gòu)。
      [表1]
      將發(fā)光元件1和參比發(fā)光元件1密封在包含氮?dú)夥盏氖痔紫渲?,以防止接觸空氣。然 后,測(cè)量元件的操作特性。注意測(cè)量在室溫下進(jìn)行(氣氛保持在25°c)。 圖17顯示發(fā)光元件1和參比發(fā)光元件1的亮度-電流密度特性。在圖17中,橫軸表 示亮度(cd/m2),縱軸表示電流效率(cd/A)。在圖18顯示電壓與亮度特性。在圖18中,橫 軸表示施加的電壓(V),縱軸表示亮度(cd/m2)。圖19顯示亮度與外量子效率的特性。在 圖19中,橫軸表示亮度(cd/m 2),縱軸表示外量子效率(%)。圖20顯示在ImA電流下的發(fā) 射光譜。在圖20中,橫軸表示波長(zhǎng)(nm),縱軸表示強(qiáng)度(任意單位)。此外,表2顯示各發(fā) 光元件在約l〇〇〇cd/m 2下的電壓(V)、電流密度(mA/cm2)、CIE色坐標(biāo)(x,y)、電流效率(cd/ A)和外量子效率(% )。
      由圖20和表2的CIE色度坐標(biāo)可知,形成顯示藍(lán)光發(fā)射的發(fā)光元件1和參比發(fā)光元件 1。圖17,圖18,圖19和表2顯示,發(fā)光元件1與參比發(fā)光元件1相比,顯示更好的色度和 更高的電流效率和外量子效率。 如上所述,使用在實(shí)施例1中制備的2mDBFPPA-II作為發(fā)光層的主體材料,因此該發(fā)光 元件能達(dá)到優(yōu)良色度和高發(fā)射效率。 然后,對(duì)發(fā)光元件1和參比發(fā)光元件1進(jìn)行可靠性測(cè)試??煽啃詼y(cè)試的結(jié)果示于圖21 中。在圖21中,縱軸表示在以初始亮度為100%情況下即歸一化亮度(%),橫軸表示元件 的驅(qū)動(dòng)時(shí)間(小時(shí))。在可靠性測(cè)試中,本實(shí)施例的發(fā)光元件1和參比發(fā)光元件1在以下條 件下驅(qū)動(dòng),電流密度保持恒定,初始亮度為l〇〇〇cd/m 2。圖21顯示發(fā)光元件1和參比發(fā)光元 件1在驅(qū)動(dòng)410小時(shí)后保持86%初始亮度。因此,發(fā)光元件1的可靠性與參比發(fā)光元件1 相同,但是其色度和發(fā)射效率都好于參比發(fā)光元件1。 發(fā)光元件1與參比發(fā)光元件1相比顯示更好的色度和更高的發(fā)射效率。發(fā)光元件1與 參比發(fā)光元件1的發(fā)光層中主體材料的結(jié)構(gòu)的差異在于,為主體材料的二苯并呋喃衍生物 中蒽骨架的2-位和二苯并呋喃骨架的4-位對(duì)參比發(fā)光元件1而言是通過(guò)亞苯基連接在 對(duì)-位,對(duì)發(fā)光元件1而言是通過(guò)亞苯基連接在間-位。位于蒽骨架的2-位和二苯并呋喃 骨架的4-位之間的亞苯基是在對(duì)位還是在間位,能使發(fā)光元件1與參比發(fā)光元件1的發(fā)射 效率有差別。這說(shuō)明了本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的二苯并呋喃衍生物能有效實(shí)現(xiàn)高發(fā)射效率, 該衍生物的結(jié)構(gòu)中,蒽骨架的2-位和二苯并呋喃合金的4-位通過(guò)亞苯基在間-位連接。此 外,可以理解,發(fā)光元件中通過(guò)使用本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的二苯并呋喃衍生物,該發(fā)光元件 可以提供優(yōu)良色度和高發(fā)射效率。
      [實(shí)施例4] 在本實(shí)施例中,參見(jiàn)圖37B描述本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的發(fā)光元件。 下面描述本實(shí)施例的發(fā)光元件2和對(duì)比發(fā)光元件2的制造方法。在本實(shí)施例中使用的 材料與實(shí)施例3相同,因此省略這些材料的化學(xué)式。 (發(fā)光元件2) 首先,通過(guò)濺射法在玻璃基板1100上沉積ITSO,形成第一電極1101。電極厚度為 llOnm,電極面積為2毫米X2毫米。在此,第一電極1101是用作為發(fā)光元件的陽(yáng)極的電極。 然后,作為對(duì)在基板上形成發(fā)光元件的預(yù)處理步驟,用水洗滌基板表面,在200°C烘焙 1小時(shí),并進(jìn)行370秒U(xiǎn)V臭氧處理。 之后,將基板轉(zhuǎn)移到真空蒸發(fā)設(shè)備中,該設(shè)備中的壓力已降低至約l〇_4Pa,在真空蒸發(fā) 設(shè)備中基板于170°C真空烘焙30分鐘,然后在約30分鐘內(nèi)將基板冷卻。 然后,將基板固定在真空蒸鍍?cè)O(shè)備的基板夾具中,使基板形成第一電極的表面向下。然 后降低真空蒸鍍?cè)O(shè)備的壓力至約l〇_4Pa。之后,在第一電極上共沉積具有高空穴傳輸性質(zhì) 的CzPA和為受體物質(zhì)的氧化鉬(VI),形成空穴注入層1111。該空穴傳輸層1111的厚度為 50nm,控制CzPA與氧化鉬(VI)的重量比值為4:2 ( = CzPA :氧化鉬(VI))。 然后,在空穴注入層1111上沉積IOnm厚度的BPAFLBi,形成空穴傳輸層1112。 之后,在空穴傳輸層1112上沉積25nm厚度的PCBAPA,形成第一發(fā)光層1113a。在第 一發(fā)光層1113a上共蒸發(fā)在實(shí)施例1中合成的2mDBFPPA-II和PCBAPA,形成第二發(fā)光層 1113b。調(diào)節(jié) 2mDBFPPA-II 與 PCBAPA 的重量比為 1:0· I ( = 2mDBFPPA-II :PCBAPA)。第二發(fā) 光層1113b厚度設(shè)定為30nm。 然后,在在第二發(fā)光層1113b上沉積IOnm厚度的Alq,在Alq層上沉積15nm厚的BPhen 層,因此形成包含Alq和BPhen的電子傳輸層1114。 然后,通過(guò)蒸發(fā),在電子傳輸層1114上形成Inm厚度的LiF膜,因此形成電子注入層 1115〇 最后,通過(guò)蒸發(fā)方法,形成200nm厚度的鋁膜,形成第二電極1103,該電極功能是陰極。 因此,制造本實(shí)施例的發(fā)光元件2。 應(yīng)注意,在上面的蒸發(fā)過(guò)程中,采用電阻加熱方法進(jìn)行蒸發(fā)。 (參比發(fā)光元件2) 通過(guò)共蒸鍍2DBFPPA-II和PCBAPA,替代用于發(fā)光元件2的材料,形成參比發(fā) 光元件2的第二發(fā)光層1113b。調(diào)節(jié)2DBFPPA-II和PCBAPA的重量比為1:0. 1 (= 2DBFPPA-II:PCBAPA)。第二發(fā)光層1113b厚度設(shè)定為30nm。按照與發(fā)光元件2相同的方式 形成除第二發(fā)光層1113b外的其他層。 表3顯示按照上面所述形成的發(fā)光元件2和參比發(fā)光元件2的元件結(jié)構(gòu)。
      [表3]
      將發(fā)光元件2和參比發(fā)光元件2密封在包含氮?dú)夥盏氖痔紫渲?,以防止接觸空氣。然 后,測(cè)量元件的操作特性。注意測(cè)量在室溫下進(jìn)行(氣氛保持在25°C)。 圖22顯示發(fā)光元件2和參比發(fā)光元件2的亮度-電流密度特性。在圖22中,橫軸表 示亮度(cd/m2),縱軸表示電流效率(cd/A)。圖23顯示電壓與亮度特性。在圖23中,橫軸 表示施加的電壓(V),縱軸表示亮度(cd/m 2)。圖24顯示亮度與外量子效率的特性。在圖 24中,橫軸表示亮度(cd/m2),縱軸表示外量子效率(%)。圖25顯示在ImA電流下的發(fā)射 光譜。在圖25中,橫軸表示波長(zhǎng)(nm),縱軸表示強(qiáng)度(任意單位)。此外,表4顯示各發(fā)光 元件在約1000cd/m 2的亮度下的電壓(V)、電流密度(mA/cm 2)、CIE色坐標(biāo)(X,y)、電流效率 (cd/A)和外量子效率(%)。
      [表4]
      由圖25和表4的CIE色度坐標(biāo)可知,形成顯示藍(lán)光發(fā)射的發(fā)光元件2和參比發(fā)光元件 1。圖22,圖23,圖24和表4顯示,發(fā)光元件2與參比發(fā)光元件2相比,顯示更高的電流效 率和外量子效率。 如上所述,使用在實(shí)施例1中制備的2mDBFPPA-II作為發(fā)光層的主體材料,當(dāng)發(fā)光層具 有兩層的結(jié)構(gòu)時(shí),該發(fā)光元件能達(dá)到高發(fā)射效率。 然后,對(duì)發(fā)光元件2和參比發(fā)光元件2進(jìn)行可靠性測(cè)試??煽啃詼y(cè)試的結(jié)果示于圖26 中。在圖26中,縱軸表示以初始亮度為100%條件下的歸一化亮度(%),橫軸表示元件的 驅(qū)動(dòng)時(shí)間(小時(shí))。在可靠性測(cè)試中,本實(shí)施例的發(fā)光元件2和參比發(fā)光元件2在以下條件 下驅(qū)動(dòng),電流密度保持恒定,初始亮度為l〇〇〇 Cd/m2。圖26顯示發(fā)光元件2和參比發(fā)光元件 2在驅(qū)動(dòng)170小時(shí)后保持91%初始亮度。因此,發(fā)光元件2的可靠性與參比發(fā)光元件2相 同,但是其發(fā)射效率高于參比發(fā)光元件2。此外,可靠性測(cè)試的結(jié)果表明應(yīng)用了本發(fā)明一個(gè) 實(shí)施方式的發(fā)光元件能有效實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)壽命的發(fā)光元件。 發(fā)光元件2與參比發(fā)光元件2相比顯示更好的色度和更高的發(fā)射效率。發(fā)光元件2與 參比發(fā)光元件2的發(fā)光層中主體材料的結(jié)構(gòu)的差異在于,為主體材料的二苯并呋喃衍生物 中蒽骨架的2-位和二苯并呋喃骨架的4-位對(duì)參比發(fā)光元件2而言是通過(guò)亞苯基連接在 對(duì)-位,對(duì)發(fā)光元件2而言是通過(guò)亞苯基連接在間-位。位于蒽骨架的2-位和二苯并呋喃 骨架的4-位之間的亞苯基是在對(duì)位還是在間位,能使發(fā)光元件2與參比發(fā)光元件2的發(fā)射 效率有差別。這說(shuō)明了本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的二苯并呋喃衍生物能有效實(shí)現(xiàn)高發(fā)射效率, 該衍生物的結(jié)構(gòu)中,蒽骨架的2-位和二苯并呋喃骨架的4-位通過(guò)亞苯基在間-位連接。此 外,可以理解,發(fā)光元件中通過(guò)使用本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的二苯并呋喃衍生物,該發(fā)光元件 可以提供優(yōu)良色度和高發(fā)射效率。
      [實(shí)施例5] 在本實(shí)施例中,參見(jiàn)圖37A描述本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的發(fā)光元件。在本實(shí)施例中使用 的材料的化學(xué)式如下。應(yīng)注意,省略對(duì)上面已經(jīng)描述其化學(xué)式的材料的說(shuō)明。
      下面描述本實(shí)施例的發(fā)光元件3的制造方法 (發(fā)光元件3) 首先,通過(guò)濺射法在玻璃基板1100上沉積ITSO,形成第一電極1101。電極厚度為 llOnm,電極面積為2毫米X2毫米。在此,第一電極1101是用作為發(fā)光元件的陽(yáng)極的電極。 然后,作為對(duì)在基板1100上形成發(fā)光元件的預(yù)處理步驟,用水洗滌基板表面,在200°C 烘焙1小時(shí),并進(jìn)行370秒U(xiǎn)V臭氧處理。 之后,將基板1100轉(zhuǎn)移到真空蒸發(fā)設(shè)備中,該設(shè)備中的壓力已降低至約l〇_4Pa,在真空 蒸發(fā)設(shè)備中的加熱室內(nèi),基板于170°C真空烘焙30分鐘,然后在約30分鐘內(nèi)將基板1100冷 卻。 然后,將基板1100固定在真空蒸鍍?cè)O(shè)備的基板夾具中,使基板1100形成第一電極1101 的表面向下。然后降低真空蒸鍍?cè)O(shè)備的壓力至約l(T4Pa。之后,采用蒸發(fā)法,使用電阻加熱, 在第一電極1101上共沉積具有高空穴傳輸性質(zhì)的CzPA和為受體物質(zhì)的氧化鉬(VI),形成 空穴注入層1111。該空穴傳輸層1111的厚度為50nm,控制CzPA與氧化鉬(VI)的重量比 值為4:2( = CzPA:氧化鉬(VI))。應(yīng)注意,共蒸發(fā)法是一種蒸鍍方法,該方法中,在一個(gè)處 理室中同時(shí)由多個(gè)蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍。 然后,在空穴注入層1111上沉積IOnm厚度的4-苯基-(9-苯基芴-9-基)三苯 基胺(縮寫(xiě):BPAFLP),形成空穴傳輸層1112。 此外,在空穴傳輸層1112上共沉積實(shí)施例2中合成的2mDBTPPA-II和PCBAPA,形成發(fā) 光層 1113。調(diào)節(jié) 2mDBTPPA-II 與 PCBAPA 的重量比為 1:0· I ( = 2mDBTPPA-II :PCBAPA)。發(fā) 光層1113厚度設(shè)定為30nm。 然后,在發(fā)光層1113上沉積IOnm厚度Alq層,在Alq層上沉積15nm厚的BPhen層,因 此形成包含Alq和BPhen的電子傳輸層1114。 然后,通過(guò)蒸發(fā),在電子傳輸層1114上沉積Inm厚度的LiF膜,因此形成電子注入層 1115〇 最后,通過(guò)蒸發(fā)方法,形成200nm厚度的鋁膜,形成第二電極1103,該電極功能是陰極。 因此,制造本實(shí)施例的發(fā)光元件3。 應(yīng)注意,在上面的蒸發(fā)過(guò)程中,均采用電阻加熱方法進(jìn)行蒸發(fā)。 表5顯示按照上面所述形成的發(fā)光元件3的元件結(jié)構(gòu)。
      [表5]
      將發(fā)光元件3密封在包含氮?dú)夥盏氖痔紫渲校苑乐菇佑|空氣。然后,測(cè)量元件的操作 特性。注意測(cè)量在室溫下進(jìn)行(氣氛保持在25°C )。 圖27顯示發(fā)光元件3的亮度-電流密度特性。在圖27中,橫軸表示亮度(cd/m2), 縱軸表示電流效率(cd/A)。圖28顯示電壓與亮度特性。在圖28中,橫軸表示施加的電壓 (V),縱軸表示亮度(cd/m2)。圖29顯示亮度與外量子效率的特性。在圖29中,橫軸表示亮 度(cd/m2),縱軸表示外量子效率(%)。圖30顯示在ImA電流下的發(fā)射光譜。在圖30中, 橫軸表示波長(zhǎng)(nm),縱軸表示強(qiáng)度(任意單位)。此外,表6顯示各發(fā)光元件在約810cd/m 2 亮度下的電壓(V)、電流密度(mA/cm2)、CIE色坐標(biāo)(X,y)、電流效率(cd/A)和外量子效率 (% )〇
      [表6]
      由圖30和表6的CIE色度坐標(biāo)可知,形成顯示藍(lán)光發(fā)射的發(fā)光元件3。圖27,圖28, 圖29和表6揭示發(fā)光元件3具有優(yōu)良的色度,高電流效率和高外量子效率。 如上所述,使用在實(shí)施例2中制備的2mDBTPPA-II作為發(fā)光層的主體材料,因此該發(fā)光 元件能達(dá)到高發(fā)射效率。 然后,對(duì)發(fā)光元件3進(jìn)行可靠性測(cè)試??煽啃詼y(cè)試的結(jié)果示于圖31中。在圖31中, 縱軸表示以初始亮度為100%的情況下的歸一化亮度(%),橫軸表示元件的驅(qū)動(dòng)時(shí)間(小 時(shí))。在可靠性測(cè)試中,本實(shí)施例的發(fā)光元件3在以下條件下驅(qū)動(dòng),電流密度保持恒定,初始 亮度為l〇〇〇cd/m 2。圖31顯示發(fā)光元件3在驅(qū)動(dòng)220小時(shí)后保持80%初始亮度。因此,發(fā) 光元件3顯示高可靠性。此外,可靠性測(cè)試的結(jié)果表明應(yīng)用了本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的發(fā)光 元件能有效實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)壽命的發(fā)光元件。
      [實(shí)施例6] 在本實(shí)施例中,參見(jiàn)圖37B描述本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的發(fā)光元件。 下面描述本實(shí)施例的發(fā)光元件4的制造方法在本實(shí)施例中使用的材料與實(shí)施例5相 同,因此省略這些材料的化學(xué)式。 (發(fā)光元件4) 首先,通過(guò)濺射法在玻璃基板1100上沉積ITSO,形成第一電極1101。電極厚度為 llOnm,電極面積為2毫米X2毫米。在此,第一電極1101是用作為發(fā)光元件的陽(yáng)極的電極。 然后,作為對(duì)在基板1100上形成發(fā)光元件的預(yù)處理步驟,用水洗滌基板表面,在200°C 烘焙1小時(shí),并進(jìn)行370秒U(xiǎn)V臭氧處理。 之后,將基板1100轉(zhuǎn)移到真空蒸發(fā)設(shè)備中,該設(shè)備中的壓力已降低至約l〇_4Pa,在真空 蒸發(fā)設(shè)備的加熱室中,基板于170°C真空烘焙30分鐘,然后在約30分鐘內(nèi)將基板1100冷 卻。 然后,將基板1100固定在真空蒸鍍?cè)O(shè)備的基板夾具中,使
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