從黃芩中提取黃芩苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種從黃芩中提取黃芩苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 中國2010版藥典記載，黃芩為唇形科植物黃芩的干燥根。春、秋二季采挖，除去須 根及泥沙，曬后撞去粗皮，曬干。黃芩呈圓錐形，扭曲，長8~25cm，直徑1~3cm。表面棕黃 色或深黃色，有稀疏的疣狀細(xì)根痕，上部較粗糙，有扭曲的縱皺或不規(guī)則的網(wǎng)紋，下部有順 紋和細(xì)皺。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面黃色，中間紅棕色；老根中心枯朽狀或中空，呈暗棕色或 棕黑色。氣微，味苦。黃芩粉末黃色。韌皮纖維單個(gè)散在或數(shù)個(gè)成束，梭形，長60~250 μ m， 直徑9~33 μπι，壁厚，孔溝細(xì)。石細(xì)胞類圓形、類方形或長方形，壁較厚或甚厚。木栓細(xì)胞 棕黃色，多角形。網(wǎng)紋導(dǎo)管多見，直徑24~72 μm。木纖維多碎斷，直徑約12 μm，有稀疏斜 紋孔。淀粉粒甚多，單粒類球形，直徑2~10 μπι，臍點(diǎn)明顯，復(fù)粒由2~3分粒組成。
[0003] 現(xiàn)有的提取方法按照中國藥典2010版天麻含量測(cè)試方法進(jìn)行，具體為取本品粉 末（過三號(hào)篩）約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml.稱定重量，加熱回 流3小時(shí)，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量。搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml， 濃縮至近干.殘?jiān)右译嬉凰? :97)混合溶液溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中。用乙腈一水（3 : 97)昆合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。上述方法用時(shí)長，不利于檢測(cè)人員操 作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種萃取迅速、精度高的從黃芩中提取黃芩苷的方法。
[0005] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種從黃芩中提取黃芩苷的方法，包括以下步驟：
[0006] 步驟1 :將黃芩粉碎成中粉后與硅藻土混合；
[0007] 步驟2 :采用ASE萃取法萃取黃芩苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取 溶劑為體積分?jǐn)?shù)為70 %的乙醇溶液；
[0008] 步驟3 :將萃取液定容后進(jìn)行離心分離得到含有黃芩苷的上清液。
[0009] 在上述的從黃芩中提取黃芩苷的方法中，所述的步驟1中，黃芩和硅藻土的重量 比為1:10。
[0010] 在上述的從黃芩中提取黃芩苷的方法中，所述的步驟2包括以下子步驟：
[0011] Sl :在萃取池的底部墊3-6張濾紙，再加入硅藻土作為底層；
[0012] S2 :向萃取池中加入步驟1所得到的黃芩和硅藻土的混合物；
[0013] S3 :向萃取池中加入適量的硅藻土作為表層；
[0014] S4:采用體積分?jǐn)?shù)為70 %的乙醇溶液進(jìn)行萃取；其中，萃取參數(shù)為：萃取溫度 120°C ;循環(huán)次數(shù)2次；靜態(tài)萃取時(shí)間5min ;沖洗體積100% ;吹掃時(shí)間60s。
[0015] 在上述的從黃芩中提取黃芩苷的方法中，所述的黃芩和硅藻土的混合物的重量為 I. lg，所述的萃取池的體積為l〇ml。
[0016] 在上述的從黃芩中提取黃芩苷的方法中，所述的步驟3具體為：將萃取液用體積 分?jǐn)?shù)為7〇%的乙醇溶液定容至5〇1111，取21]11在150〇1'/1]1；[11的條件下離心31]1；[11，取上清液。
[0017] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0018] 本發(fā)明采用ASE萃取法通過70%的乙醇溶液進(jìn)行萃取，能夠有效的提高黃芩中黃 芩苷的提取效率、降低溶劑用量和萃取用時(shí)，相比于傳統(tǒng)的萃取方法，其萃取效果更好，效 率更高。
【附圖說明】
[0019] 圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1的測(cè)試譜圖；
[0020] 圖2為本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)樣的測(cè)試譜圖；
[0021] 圖3為本發(fā)明按照藥典方法分離得到的樣品的測(cè)試譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制。
[0023] 實(shí)施例1 :
[0024] 本實(shí)施例所用到的儀器與耗材為：粉碎機(jī)、電子分析天平（XA20OTU):感量 O.OOlg、加速溶劑萃取儀型號(hào)：ASE-350 (IOml萃取池，50ml收集瓶）、容量瓶：100ml，10ml、 高效液相色譜儀：雙三元液相（U-3000)、離心管：2ml。
[0025] 步驟1 :取黃苳中粉約〇. lg，精密稱定，與Ig娃藻土混合均勾，待用；
[0026] 步驟2 :萃取池底部墊3~6張（商品化濾紙1張）自制圓形濾紙（直徑27mm)， 加入約Ig硅藻土后加入步驟1所得到的混合均勻的樣品、再加入適量硅藻土，輕輕振搖使 之與池口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。
[0027] 步驟3 :ASE萃取，萃取參數(shù)如下表1
[0028] 表1 ASE萃取參數(shù)
[0029]
[0030] 步驟4 :萃取結(jié)束后，把萃取液置于100mL容量瓶中，用70%乙醇稀釋至刻度，搖 勻，精密量取lml，置IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，取2mL在15000r/min下離心3min， 取上清液，待上機(jī)測(cè)定。本實(shí)施例中乙醇的濃度單位均為體積分?jǐn)?shù)。
[0031] 標(biāo)準(zhǔn)樣的準(zhǔn)備
[0032] 取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，加色譜純甲醇制成每1ml含60 μ g的溶液，即得。 [0033] 檢測(cè)
[0034] 采用U-3000液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)參數(shù)為：
[0035] 色譜柱！Kinetex 2. 6 yXB-C18 100A 100X4. 60mm、柱溫：40 °C、流速：0· 8mL/ 11^11、流動(dòng)相：甲醇-〇.5%醋酸（25:75)、檢測(cè)波長 ：28〇11111、進(jìn)樣量1(^1。
[0036] 實(shí)施例1和標(biāo)準(zhǔn)樣的檢測(cè)結(jié)果如下圖1和圖2。圖3為藥典所記錄分離方法檢測(cè) 得到的譜圖，具體為取本品粉末（過三號(hào)篩）約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 稀乙醇50ml.稱定重量，加熱回流3小時(shí)，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量。搖 勻，濾過，精密量取續(xù)濾液l〇ml，濃縮至近干.殘?jiān)右译嬉凰? :97)混合溶液溶解，轉(zhuǎn)移 至25ml量瓶中。用乙腈一水（3 :97)昆合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。通 過三項(xiàng)譜圖對(duì)照可以發(fā)現(xiàn)，本方法分離所得到的樣品能夠得到清晰的完整的圖譜，與藥典 記錄的分離方法得到的樣品測(cè)試譜圖具有高度重合性。
[0037] 本方法分離精度高，用時(shí)短，有利于簡化分析人員的操作。
[0038] 以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從黃芩中提取黃芩苷的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將黃芩粉碎成中粉后與硅藻土混合； 步驟2 :采用ASE萃取法萃取黃芩苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶劑 為體積分?jǐn)?shù)為70 %的乙醇溶液； 步驟3 :將萃取液定容后進(jìn)行離心分離得到含有黃芩苷的上清液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從黃芩中提取黃芩苷的方法，其特征在于， 所述的步驟1中，黃芩和硅藻土的重量比為1:10。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的從黃芩中提取黃芩苷的方法，其特征在于，所述的步驟2包括 以下子步驟： 51 :在萃取池的底部墊3-6張濾紙，再加入硅藻土作為底層； 52 :向萃取池中加入步驟1所得到的黃芩和硅藻土的混合物； 53 :向萃取池中加入適量的硅藻土作為表層； 54 :采用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇溶液進(jìn)行萃??；其中，萃取參數(shù)為：萃取溫度120°C;循 環(huán)次數(shù)2次；靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積100% ;吹掃時(shí)間60s。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的從黃芩中提取黃芩苷的方法，其特征在于，所述的黃芩和硅 藻土的混合物的重量為I.lg，所述的萃取池的體積為10ml。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一所述的從黃芩中提取黃芩苷的方法，其特征在于，所述的步 驟3具體為：將萃取液用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇溶液定容至5〇1111，取21111在150〇1'/1^11的 條件下離心3min，取上清液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從黃芩中提取黃芩苷的方法，包括以下步驟：步驟1：將黃芩粉碎后與硅藻土混合；步驟2：采用ASE萃取法萃取黃芩苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶劑為體積分?jǐn)?shù)為70％的乙醇溶液；步驟3：將萃取液定容后進(jìn)行離心分離得到含有黃芩苷的上清液。本發(fā)明的目的是提供一種萃取迅速、精度高的從黃芩中提取黃芩苷的方法。
【IPC分類】C07H17/07, C07H1/08
【公開號(hào)】CN104910225
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510243176
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 戴柏桉
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月12日