一種從木通中提取木通酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬生物技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種從木通中提取木通酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]木通酸是三萜類成分，分子式C30H3204，其結(jié)構(gòu)為3 α，24- 二羥基_30_去甲齊墩果烷-12，20 (29 )_ 二烯-28-酸，木通酸為木通的專屬性成分。木通為木通科木通屬植物，味苦，性微寒，具有清心火，利小便，通經(jīng)下乳之功效。主治胸中煩熱、喉痹咽痛，尿赤，五淋，水腫，周身攣痛，經(jīng)閉乳少等癥?，F(xiàn)代藥理研宄表明，木通具有利尿、抗菌和抗腫瘤活性。
[0003]通過文獻(xiàn)檢索，從木通中制備木通酸的方法，多通過常規(guī)試劑提取和柱層析分離。該類方法操作復(fù)雜，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種從木通中提取木通酸的方法。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種從木通中提取木通酸的方法，其特征在于以下步驟:
O取木通原料粉碎，加入超臨界C02萃取釜，設(shè)置溫度40~50°C、壓力15~30MPa，通入液態(tài)C02，流量為l~4ml/min/g原料，同時通入甲醇做夾帶劑，流量為0.2-0.5ml/min/g，萃取60~150min，解析得萃取物；
2)上述萃取物用堿性乙醇溶液溶解，溶解液加入等體積石油醚后，再調(diào)節(jié)Ph中性，充分?jǐn)嚢?，收集石油醚層，離心，所得固體物用乙醇溶液回流溶解結(jié)晶2~3次，結(jié)晶物干燥即得。
[0006]步驟2)中所述的堿性乙醇溶液為:氫氧化鈉:80~90%乙醇溶液為1~2:1。
[0007]本發(fā)明優(yōu)勢在于:采用超臨界C02萃取，效率高，周期短，提取產(chǎn)品純度高，易于純化，而且綠色環(huán)保。
【具體實施方式】
[0008]實施例1:
取2kg木通原料粉碎80目，投入超臨界C02萃取釜，通入液態(tài)C02，流量為2ml/min/g原料，通入90%甲醇做夾帶劑，流量為0.2ml/min/g，在壓力25MPa、溫度50°C的條件下，萃取90min，解析得萃取物，用200ml80%堿性乙醇溶液溶解(含2g氫氧化鈉)，充分?jǐn)嚢?，抽濾，濾液加入200ml石油醚混合均勻，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液為中性，收集石油醚層，離心，所得固體物用90%乙醇溶液回流溶解結(jié)晶2次，干燥得木通酸2g，經(jīng)HPLC檢測，含量98.1%。
[0009]實施例2:
取2kg木通原料粉碎60目，投入超臨界C02萃取釜，通入液態(tài)C02，流量為4ml/min/g原料，通入90%甲醇做夾帶劑，流量為0.3ml/min/g，在壓力15MPa、溫度40°C的條件下，萃取60min，解析得萃取物，用150ml90%堿性乙醇溶液溶解(含4g氫氧化鈉)，充分?jǐn)嚢?，抽濾，濾液加150ml石油醚混合均勻，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液為中性，收集石油醚層，離心，所得固體物用95%乙醇溶液回流溶解結(jié)晶3次，干燥得木通酸1.1g,經(jīng)HPLC檢測，含量98.6%。
[0010]實施例3:
取2kg木通原料粉碎20目，投入超臨界C02萃取釜，通入液態(tài)C02，流量為lml/min/g原料，通入90%甲醇做夾帶劑，流量為0.2ml/min/g，在壓力30MPa、溫度45°C的條件下，萃取150min，解析得萃取物，用150ml85%堿性乙醇溶液溶解(含3g氫氧化鈉)，充分?jǐn)嚢?，抽濾，濾液加入150ml石油醚混合均勻，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液為中性，收集石油醚層，離心，所得固體物用90%乙醇溶液回流溶解結(jié)晶3次，干燥得木通酸2.1g,經(jīng)HPLC檢測，含量97.8%。
【主權(quán)項】
1.一種從木通中提取木通酸的方法，其特征在于以下步驟: 1)取木通原料粉碎，加入超臨界C02萃取釜，設(shè)置溫度40~50°C、壓力15~30MPa，通入液態(tài)C02，流量為l~4ml/min/g原料，同時通入甲醇做夾帶劑，流量為0.2-0.5ml/min/g，萃取60~150min，解析得萃取物； 2)上述萃取物用堿性乙醇溶液溶解，溶解液加入等體積石油醚后，再調(diào)節(jié)Ph中性，充分?jǐn)嚢瑁占兔褜?，離心，所得固體物用乙醇溶液回流溶解結(jié)晶2~3次，結(jié)晶物干燥即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從木通中提取木通酸的方法，其特征在于步驟2)中所述的堿性乙醇溶液為:氫氧化鈉:80~90%乙醇溶液為1~2:100。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從木通中提取木通酸的方法。方法如下：1）取木通原料粉碎，加入超臨界CO2萃取釜，設(shè)置溫度40~50℃、壓力15~30MPa，通入液態(tài)CO2，流量為1~4ml/min/g原料，同時通入甲醇做夾帶劑，流量為0.2~0.5ml/min/g，萃取60~150min，解析得萃取物；2）上述萃取物用堿性乙醇溶液溶解，溶解液加入等體積石油醚后，再調(diào)節(jié)ph中性，充分?jǐn)嚢瑁占兔褜?，離心，所得固體物用乙醇溶液回流溶解結(jié)晶2~3次，結(jié)晶物干燥即得。采用本方法制備木通酸，提取效率高，純化過程簡單，環(huán)保低能耗，適合工業(yè)化生產(chǎn)。<b/>
【IPC分類】C07J63/00
【公開號】CN104910245
【申請?zhí)枴緾N201510281032
【發(fā)明人】蘇劉花
【申請人】南京澤朗生物科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月28日