一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料及其制備方法，屬于阻燃聚合物材料的制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚甲醛作為一種通用工程塑料，由于具有優(yōu)異的力學(xué)性能、熱性能、電學(xué)性能、耐摩擦磨損性能等被廣泛應(yīng)用于電子電氣、機(jī)械、汽車、建筑等領(lǐng)域，已發(fā)展成為當(dāng)今世界五大工程塑料之一；由于近年來POM在國內(nèi)的用量增加較快，因此對(duì)其綜合性能的要求也逐步提高；然而，POM的極限氧指數(shù)極低，小于15%，極易燃燒，燃燒時(shí)有焰滴落嚴(yán)重，且POM熱穩(wěn)定性差，易分解成甲醛，使其應(yīng)用范圍受到極大地限制，因此對(duì)POM阻燃問題的研宄十分重要；世界上工業(yè)發(fā)達(dá)的國家于20世紀(jì)60年代起就開始對(duì)POM阻燃劑以及阻燃POM進(jìn)行研宄開發(fā)，70?80年代最為活躍，我國對(duì)POM阻燃性能的研宄起步較晚；目前，適用于POM的阻燃劑體系比較少，且阻燃劑添加方法比較單一，大量添加阻燃劑會(huì)使其力學(xué)性能明顯下降，因此制備出一種性能優(yōu)良的阻燃POM是阻燃聚合物材料的制備領(lǐng)域的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對(duì)阻燃POM阻燃性能不高，大量添加阻燃劑會(huì)使其力學(xué)性能明顯下降等弊端，提供了一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料及其制備方法，該方法在保證POM力學(xué)性能穩(wěn)定的基礎(chǔ)上大大增強(qiáng)了聚甲醛的阻燃性能。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案:該復(fù)合材料由葛根藤、聚甲醛樹脂、聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛為主要原料制備而成。
[0005]一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料制備方法，其具體制備步驟為:
(1)取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液；
(2)在漿液中加入乙醇進(jìn)行索式提取，提取物經(jīng)冷凝后備用；
(3)按重量份數(shù)比計(jì)，取5?10份上述冷凝物、50?75份聚甲醛樹脂加入到在密煉機(jī)中，同時(shí)加入10?15份聚碳酸酯、12?18份2-溴苯甲醛乙烯醛，在溫度為50°C?60°C條件下，攪拌10?15min混合均勾；
(4)再用冰塊冷凝上述步驟(3)中混合后的物質(zhì)-10°C?_15°C，同時(shí)滴加二甲胺溶液，待反應(yīng)至無熱放出為止；
(5)升高溫度至75°C?85°C，添加與上述混合物質(zhì)量比為0.5%?I %的過硫酸鉀，發(fā)生聚合反應(yīng)2?3h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料。
[0006]本發(fā)明應(yīng)用方法:
首先取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液，再在漿液中加入乙醇進(jìn)行索式提取，提取物經(jīng)冷凝后備用；然后按重量份數(shù)比計(jì)，取上述冷凝物、聚甲醛樹脂加入到在密煉機(jī)中，同時(shí)加入聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛，在一定溫度條件下進(jìn)行攪拌混合均勻；再用冰塊冷凝上述步驟(3)中混合后的物質(zhì)，同時(shí)滴加二甲胺溶液，待反應(yīng)至無熱放出為止；最后升高溫度，添加過硫酸鉀發(fā)生聚合反應(yīng)，冷凝后得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料。
[0007]本發(fā)明的原理:天然纖維中的木質(zhì)素經(jīng)過乙醇提取，含有羥基，再經(jīng)過胺化后可與醛類物質(zhì)發(fā)生共聚，同時(shí)由于聚碳酸脂的引入，提高了聚甲醛樹脂的燃點(diǎn)，且釋放出來的二氧化碳不但可以稀釋揮發(fā)出的甲醛氣體同時(shí)也隔絕了氧氣，增強(qiáng)了聚甲醛的阻燃性能。
[0008]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)聚碳酸脂的引入，釋放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解揮發(fā)出的甲醛氣體，并隔絕氧氣，不僅提高了 POM的穩(wěn)定性，還增強(qiáng)了 POM的阻燃性能；
(2)通過乙醇提取的木質(zhì)素含有羥基，經(jīng)過胺化后可與醛類物質(zhì)發(fā)生共聚，均勻分散到POM基體中，從而獲得阻燃性能和力學(xué)性能優(yōu)異的阻燃POM復(fù)合材料；
(3)采用天然纖維素提取物制備阻燃聚甲醛復(fù)合材料，解決了常規(guī)方法中阻燃劑與POM的相容性，進(jìn)一步增強(qiáng)聚甲醛的阻燃性能。
實(shí)施方式
[0009]該復(fù)合材料由葛根藤、聚甲醛樹脂、聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛為主要原料制備rfn 。
[0010]首先取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液；再在漿液中加入乙醇進(jìn)行索式提取，提取物經(jīng)冷凝后備用；按重量份數(shù)比計(jì)，取5?10份上述冷凝物、50?75份聚甲醛樹脂加入到在密煉機(jī)中，同時(shí)加入10?15份聚碳酸酯、12?18份2-溴苯甲醛乙烯醛，在溫度為50°C?60°C條件下，攪拌10?15min混合均勻；再用冰塊冷凝上述步驟
(3)中混合后的物質(zhì)-10°C?_15°C，同時(shí)滴加二甲胺溶液，待反應(yīng)至無熱放出為止；升高溫度至75°C?85°C，添加與上述混合物質(zhì)量比為0.5%?I %的過硫酸鉀，發(fā)生聚合反應(yīng)2?3h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料。
實(shí)例I
[0011]首先取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液；再在漿液中加入乙醇進(jìn)行索式提取，提取物經(jīng)冷凝后備用；按重量份數(shù)比計(jì)，取5份上述冷凝物、50份聚甲醛樹脂加入到在混煉機(jī)中，同時(shí)加入10份聚碳酸酯、122-溴苯甲醛乙烯醛，在溫度為50°C條件下，攪拌1min混合均勻；再用冰塊冷凝上述步驟(3)中混合后的物質(zhì)_10°C，同時(shí)滴加二甲胺溶液，待反應(yīng)至無熱放出為止；升高溫度至75°C，添加與上述混合物質(zhì)量比為0.5%的過硫酸鉀，發(fā)生聚合反應(yīng)2h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料；聚碳酸脂的引入，釋放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解揮發(fā)出的甲醛氣體，并隔絕氧氣，不僅提高了 POM的穩(wěn)定性，還增強(qiáng)了 POM的阻燃性能；通過乙醇提取的木質(zhì)素含有羥基，經(jīng)過胺化后可與醛類物質(zhì)發(fā)生共聚，均勻分散到POM基體中，從而獲得阻燃性能和力學(xué)性能優(yōu)異的阻燃POM復(fù)合材料，其阻燃性能達(dá)到UL94-V0級(jí)，極限氧指數(shù)達(dá)70。
實(shí)例2
[0012]首先取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液；再在漿液中加入乙醇進(jìn)行索式提取，提取物經(jīng)冷凝后備用；按重量份數(shù)比計(jì)，取8份上述冷凝物、60份聚甲醛樹脂加入到在密煉機(jī)中，同時(shí)加入12份聚碳酸酯、15份2-溴苯甲醛乙烯醛，在溫度為55°C條件下，攪拌13min混合均勻；再用冰塊冷凝上述步驟(3)中混合后的物質(zhì)_12°C，同時(shí)滴加二甲胺溶液，待反應(yīng)至無熱放出為止；升高溫度至80°C，添加與上述混合物質(zhì)量比為0.8%的過硫酸鉀，發(fā)生聚合反應(yīng)2.5h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料；聚碳酸脂的引入，釋放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解揮發(fā)出的甲醛氣體，并隔絕氧氣，不僅提高了 POM的穩(wěn)定性，還增強(qiáng)了 POM的阻燃性能；通過乙醇提取的木質(zhì)素含有羥基，經(jīng)過胺化后可與醛類物質(zhì)發(fā)生共聚，均勻分散到POM基體中，從而獲得阻燃性能和力學(xué)性能優(yōu)異的阻燃POM復(fù)合材料；其阻燃性能達(dá)到UL94-V0級(jí)，極限氧指數(shù)達(dá)70。
實(shí)例3
[0013]首先取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液；再在漿液中加入乙醇進(jìn)行索式提取，提取物經(jīng)冷凝后備用；按重量份數(shù)比計(jì)，取10份上述冷凝物、75份聚甲醛樹脂加入到在密煉機(jī)中，同時(shí)加入15份聚碳酸酯、18份2-溴苯甲醛乙烯醛，在溫度為60°C條件下，攪拌15min混合均勻；再用冰塊冷凝上述步驟(3)中混合后的物質(zhì)_15°C，同時(shí)滴加二甲胺溶液，待反應(yīng)至無熱放出為止；升高溫度至85°C，添加與上述混合物質(zhì)量比為I %的過硫酸鉀，發(fā)生聚合反應(yīng)3h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料；聚碳酸脂的引入，釋放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解揮發(fā)出的甲醛氣體，并隔絕氧氣，不僅提高了 POM的穩(wěn)定性，還增強(qiáng)了 POM的阻燃性能；通過乙醇提取的木質(zhì)素含有羥基，經(jīng)過胺化后可與醛類物質(zhì)發(fā)生共聚，均勻分散到POM基體中，從而獲得阻燃性能和力學(xué)性能優(yōu)異的阻燃POM復(fù)合材料，其阻燃性能達(dá)到UL94-V0級(jí)，極限氧指數(shù)達(dá)70。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料，其特征在于:該復(fù)合材料由葛根藤、聚甲醛樹脂、聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛為主要原料制備而成。2.一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料制備方法，其特征在于該復(fù)合材料制備步驟為: (1)取葛根藤搗碎，加入水后攪拌均勻，用紗布過濾，可得漿液； (2)在漿液中加入乙醇進(jìn)行索式提取，提取物經(jīng)冷凝后備用； (3)按重量份數(shù)比計(jì)，取5?10份上述冷凝物、50?75份聚甲醛樹脂加入到在密煉機(jī)中，同時(shí)加入10?15份聚碳酸酯、12?18份2-溴苯甲醛乙烯醛，在溫度為50°C?60°C條件下，攪拌10?15min混合均勾； (4)再用冰塊冷凝上述步驟(3)中混合后的物質(zhì)-10°C?_15°C，同時(shí)滴加二甲胺溶液，待反應(yīng)至無熱放出為止； (5)升高溫度至75°C?85°C，添加與上述混合物質(zhì)量比為0.5%?I %的過硫酸鉀，發(fā)生聚合反應(yīng)2?3h，冷凝后得到共聚化合物，即可得到一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種天然纖維素提取物阻燃聚甲醛復(fù)合材料及其制備方法，屬于阻燃聚合物材料的制備領(lǐng)域。其具體制備步驟為：先將葛根藤搗碎加水過濾的漿液，經(jīng)乙醇索式抽提，再將冷凝后的提取物與聚甲醛樹脂、聚碳酸酯、2-溴苯甲醛乙烯醛進(jìn)行攪拌混合均勻，同時(shí)滴加二甲胺溶液，待反應(yīng)至無熱放出為止，最后升高溫度，添加過硫酸鉀發(fā)生聚合反應(yīng)，冷凝后得到聚合物的制備過程。本發(fā)明的有益效果在于：通過乙醇提取的木質(zhì)素含有羥基，經(jīng)過胺化后可與醛類物質(zhì)發(fā)生共聚，同時(shí)聚碳酸脂的引入，釋放出的二氧化碳可有效的吸收POM分解揮發(fā)出的甲醛氣體，并隔絕氧氣，不僅提高了POM的穩(wěn)定性，還增強(qiáng)了POM的阻燃性能，其阻燃性能達(dá)到UL94-V0級(jí)，極限氧指數(shù)達(dá)70。
【IPC分類】C08L59/00, C08L97/00, C08L69/00, C08K5/07
【公開號(hào)】CN104910578
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510325398
【發(fā)明人】陳毅忠, 盛艷花
【申請(qǐng)人】常州大學(xué)
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年6月12日