一種3,4-二羥基苯甲醛的純化脫色方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種3，4- 二羥基苯甲醛的純化脫色方法。
【背景技術(shù)】
[0002]3，4- 二羥基苯甲醛又名兒茶醛，是廣泛用于有機(jī)合成、生化研宄的化學(xué)試劑，也是重要的醫(yī)藥中間體，可用于合成多種抗菌素和消炎藥物。3，4二羥基苯甲醛可以和含有活潑氫的化合物及氨類衍生物縮合，用于合成環(huán)狀縮原兒茶醛類抗炎藥及抗休克的血管活性藥鹽酸多巴胺、腎上腺素和去甲腎上腺素
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，通常工業(yè)化生產(chǎn)只能得到棕色的3，4- 二羥基苯甲醛產(chǎn)品，中國(guó)專利CN101676253A公開了一種空氣催化氧化合成3，4- 二羥基苯甲醛的方法，該方法以鄰苯二酚和乙醛酸為原料合成中間體3，4- 二羥基扁桃酸，然后經(jīng)空氣氧化得到3，4- 二羥基苯甲醛，該方案使用的催化劑含有多種有色金屬，使得工業(yè)產(chǎn)品的純度偏低、顏色發(fā)黃，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0004]夏春年等在《合成化學(xué)》(Vol.12，2004)上披露了“高純度3，4 二羥基苯甲醛的制備”，該方案以香蘭素為原料，經(jīng)脫甲基反應(yīng)得到3，4二羥基苯甲醛，但該制備方法難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于提供一種3，4- 二羥基苯甲醛的純化脫色方法，以克服現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)的3，4- 二羥基苯甲醛產(chǎn)品顏色發(fā)黃、質(zhì)量不穩(wěn)定的技術(shù)難題。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]一種3，4- 二羥基苯甲醛的純化脫色方法，其包括如下步驟:
[0008]將工業(yè)3，4- 二羥基苯甲醛加入純水中，加熱至65?70°C，加入脫色劑，保溫?cái)嚢??4小時(shí)后趁熱過(guò)濾，濾液冷卻至O?10°C結(jié)晶，經(jīng)過(guò)濾、干燥得到純化脫色的3，4- 二羥基苯甲醛；其中，所述脫色劑包括如下組分:鎂粉、碘-碘化鉀、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二鈉和活性炭。
[0009]進(jìn)一步，所述工業(yè)3，4_二羥基苯甲醛的純度〈95%，20被％水溶液色度(鉑鈷法)>300。
[0010]所述工業(yè)3，4- 二羥基苯甲醛與純水的質(zhì)量體積比為1:5?10kg/L。
[0011]又，所述脫色劑的成分組成為:鎂粉20?40wt%，碘-碘化鉀I?5wt%，聚丙烯酰胺10?15wt%，乙二胺四乙酸二鈉30?50wt%，活性炭10?25wt%。
[0012]再，所述工業(yè)3，4-二羥基苯甲醛與脫色劑的質(zhì)量比為1:0.01?0.10。
[0013]本發(fā)明將工業(yè)3，4- 二羥基苯甲醛純化為高純度低色度的3，4- 二羥基苯甲醛。經(jīng)檢測(cè)分析，本發(fā)明純化脫色后的3，4- 二羥基苯甲醛產(chǎn)品純度實(shí)測(cè)值> 99.5被％，20被％水溶液色度(鉑鈷法)〈100。
[0014]本發(fā)明的有益效果在于:
[0015]I)本發(fā)明的脫色劑為復(fù)合還原型脫色劑，具有除雜脫色效果好，后處理簡(jiǎn)便，穩(wěn)定無(wú)毒，無(wú)二次公害等特點(diǎn)，且脫色劑用量小，成本低廉。
[0016]2)本發(fā)明得到的3，4-二羥基苯甲醛產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，對(duì)環(huán)境友好，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0018]實(shí)施例1脫色劑的配制
[0019]I)鎂粉20?40wt%，碘-碘化鉀I?5wt%，聚丙稀酰胺10?15wt%，乙二胺四乙酸二鈉30?50wt%dj5性炭10?25wt%。
[0020]2)其中鎂粉為組分A，單獨(dú)包裝；其它為組分B，單獨(dú)包裝。
[0021]實(shí)施例2
[0022]將工業(yè)3，4- 二羥基苯甲醛35kg加入到200L純水中，攪拌加熱至70°C，待固體完全溶解后加入500g的復(fù)合還原脫色劑(各組分含量為:鎂粉25wt%，碘-碘化鉀5wt%，聚丙稀酰胺15wt%，乙二胺四乙酸二鈉30wt%，活性炭25wt% )，保溫?cái)嚢?小時(shí)后趁熱過(guò)濾，濾液攪拌冷卻至5°C結(jié)晶，經(jīng)過(guò)濾，干燥，得到純化脫色的3，4- 二羥基苯甲醛32kg，回收率91.4%。經(jīng)檢測(cè)分析，產(chǎn)品純度為99.7wt%，水溶液(20% wt)色度(鉑鈷法)為75。
[0023]實(shí)施例3
[0024]將工業(yè)3，4- 二羥基苯甲醛35kg加入到350L純水中，攪拌加熱至65°C，待固體完全溶解后加入2000g的復(fù)合還原脫色劑(各組分含量為:鎂粉30wt%，碘-碘化鉀2wt%，聚丙稀酰胺1wt %，乙二胺四乙酸二鈉43wt%，活性炭15wt% )，保溫?cái)嚢?小時(shí)后趁熱過(guò)濾，濾液攪拌冷卻至(TC結(jié)晶，過(guò)濾，干燥，得到純化脫色的3，4- 二羥基苯甲醛31kg，回收率88.6%。經(jīng)檢測(cè)分析，產(chǎn)品純度為99.9wt%，水溶液(20% wt)色度(鉑鈷法)為60。
[0025]需要說(shuō)明的是，以下實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種3，4- 二羥基苯甲醛的純化脫色方法，其特征在于，包括如下步驟: 將工業(yè)3，4- 二羥基苯甲醛加入純水中，加熱至65?70°C，加入脫色劑，保溫?cái)嚢??4小時(shí)后過(guò)濾，濾液冷卻至O?10°C結(jié)晶，經(jīng)過(guò)濾、干燥得到純化脫色的3，4- 二羥基苯甲醛；其中，所述脫色劑包括如下組分:鎂粉、碘-碘化鉀、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二鈉和活性炭。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化脫色方法，其特征在于，所述工業(yè)3，4-二羥基苯甲醛的純度〈95 %，20wt %水溶液色度>300。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化脫色方法，其特征在于，所述工業(yè)3，4-二羥基苯甲醛與純水的質(zhì)量體積比為1:5?10kg/L。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化脫色方法，其特征在于，所述的工業(yè)3，4-二羥基苯甲醛與脫色劑的質(zhì)量比為1:0.01?0.10。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的純化脫色方法，其特征在于，所述脫色劑的成分組成為:鎂粉20?40wt%，碘-碘化鉀I?5wt%，聚丙稀酰胺10?15wt%，乙二胺四乙酸二鈉.30 ?50wt %，活性炭 10 ?25wt %。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3,4-二羥基苯甲醛的純化脫色方法，以工業(yè)3,4-二羥基苯甲醛為原料，以鎂粉、碘-碘化鉀、聚丙酰胺、乙二胺四乙酸二鈉等固體化學(xué)品按比例組成的復(fù)合還原劑為脫色劑，經(jīng)攪拌，過(guò)濾得到的濾液進(jìn)行冷卻，結(jié)晶，得到純化脫色的3,4-二羥基苯甲醛。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明得到的3,4-二羥基苯甲醛產(chǎn)品純度實(shí)測(cè)值＞99.5wt％，20wt％水溶液色度(鉑鈷法)<100。本發(fā)明具有純化脫色效果好，后處理簡(jiǎn)便，穩(wěn)定無(wú)毒，無(wú)二次公害等特點(diǎn)，且脫色劑用量小，成本低廉，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，對(duì)環(huán)境友好，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C47/565, C07C45/78
【公開號(hào)】CN104926632
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510249524
【發(fā)明人】郭建國(guó), 鄭琦, 顧金鳳, 李德峰
【申請(qǐng)人】國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年5月15日