一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法
【專利說(shuō)明】一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0003]POP稱接枝聚醚多元醇，簡(jiǎn)稱接枝聚醚，是含乙烯基單體的化合物在聚醚中接枝共聚得到的一種聚合物，用它生產(chǎn)出來(lái)的聚氨酯泡沫具有較高的承載能力和良好的回彈性能。發(fā)達(dá)國(guó)家接枝聚醚產(chǎn)量占通用聚醚的1/5以上。近幾年我國(guó)對(duì)POP的需求不斷增加。然而在POP的生產(chǎn)過(guò)程中，引發(fā)劑及其分解物的性質(zhì)會(huì)直接影響聚合物的生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品特點(diǎn)。以前常用的聚合引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)分解后，其產(chǎn)物為固態(tài)四甲基丁二腈，在單體和聚合物中不能溶解，導(dǎo)致POP生產(chǎn)普遍存在易堵塞管道的問(wèn)題。同時(shí)，隨著聚醚行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)的日趨激烈，AIBN等常規(guī)引發(fā)劑也已遠(yuǎn)不能滿足產(chǎn)品要求。近幾年，有人發(fā)現(xiàn)偶氮二異丁酸二甲酯能有效克服上述問(wèn)題，使POP產(chǎn)品的質(zhì)量躍上了一個(gè)新的臺(tái)階。
[0004]現(xiàn)在，偶氮二異丁酸二甲酯的合成主要有兩種方法，一種是偶氮二異丁腈(AIBN)在氯化氫存在下與甲醇進(jìn)行Pineer反應(yīng)，再水解得到偶氮二異丁酸二甲酯；第二種是以氯氣氧化氫化偶氮二異丁腈(AIBN)，與甲醇進(jìn)行Pineer反應(yīng)，再水解。這兩種方法操作復(fù)雜，制得的產(chǎn)品雜質(zhì)含量高，容易產(chǎn)生異味，影響環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺陷，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法，能夠提高偶氮二異丁酸二甲酯的純度，保護(hù)環(huán)境。
[0006]本發(fā)明要解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:設(shè)計(jì)一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法，按如下步驟依次進(jìn)行:
O向容器內(nèi)依次加入一定質(zhì)量份數(shù)的甲苯、偶氮二異丁腈和甲醇，開(kāi)啟攪拌；
2)完全溶解后，開(kāi)啟循環(huán)水進(jìn)行冷卻，冷卻至一定溫度；
3)向容器內(nèi)通入氯化氫氣體，反應(yīng)一段時(shí)間；
4)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，回收母液，得到偶氮亞胺甲醚鹽酸鹽；
5)將得到的偶氮亞胺甲醚鹽酸鹽進(jìn)行水解，冷卻；
6)用環(huán)己烷進(jìn)行萃取，蒸餾，得到偶氮二異丁酸二甲酯。
[0007]優(yōu)選的，步驟I)中所述的一定質(zhì)量份數(shù)分別為30-40份、10-20份、15-20份。
[0008]優(yōu)選的，步驟2)中所述的一定溫度為15_20°C。
[0009]優(yōu)選的，步驟3)所述的一段時(shí)間為25_28h。
[0010]優(yōu)選的，步驟6 )所述的蒸餾完畢后，環(huán)己烷返回步驟6 )。
[0011]本發(fā)明所具有的有益效果是:
1、本發(fā)明的工藝路線合理，容易控制，生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度可以達(dá)到99%以上，收率可以達(dá)到92%以上，并且在生產(chǎn)過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生對(duì)環(huán)境有任何污染的氣體或有異味的產(chǎn)品。
[0012]2、生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)單，操作方法簡(jiǎn)便，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)，機(jī)械化程度高，適宜普及推廣和工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例一
一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法，按如下步驟依次進(jìn)行:
1)向容器內(nèi)依次加入質(zhì)量份數(shù)分別為30份、10份、15份的甲苯、偶氮二異丁腈和甲醇，開(kāi)啟攪拌；
2)完全溶解后，開(kāi)啟循環(huán)水進(jìn)行冷卻，冷卻至15°C；
3)向容器內(nèi)通入氯化氫氣體，反應(yīng)25h；
4)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，回收母液，得到偶氮亞胺甲醚鹽酸鹽；
5)將得到的偶氮亞胺甲醚鹽酸鹽進(jìn)行水解，冷卻；
6)用環(huán)己烷進(jìn)行萃取，蒸餾，繼續(xù)使用得到偶氮二異丁酸二甲酯，蒸餾后分離出的環(huán)己烷返回至容器內(nèi)。
[0014]實(shí)施例二
一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法，按如下步驟依次進(jìn)行:
1)向容器內(nèi)依次加入質(zhì)量份數(shù)分別為35份、15份、18份的甲苯、偶氮二異丁腈和甲醇，開(kāi)啟攪拌；
2)完全溶解后，開(kāi)啟循環(huán)水進(jìn)行冷卻，冷卻至18°C；
3)向容器內(nèi)通入氯化氫氣體，反應(yīng)26h；
4)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，回收母液，得到偶氮亞胺甲醚鹽酸鹽；
5)將得到的偶氮亞胺甲醚鹽酸鹽進(jìn)行水解，冷卻；
6)用環(huán)己烷進(jìn)行萃取，蒸餾，繼續(xù)使用得到偶氮二異丁酸二甲酯，蒸餾后分離出的環(huán)己烷返回至容器內(nèi)。
[0015]實(shí)施例三
一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法，按如下步驟依次進(jìn)行:
1)向容器內(nèi)依次加入質(zhì)量份數(shù)分別為40份、20份、20份的甲苯、偶氮二異丁腈和甲醇，開(kāi)啟攪拌；
2)完全溶解后，開(kāi)啟循環(huán)水進(jìn)行冷卻，冷卻至20°C；
3)向容器內(nèi)通入氯化氫氣體，反應(yīng)28h；
4)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，回收母液，得到偶氮亞胺甲醚鹽酸鹽；
5)將得到的偶氮亞胺甲醚鹽酸鹽進(jìn)行水解，冷卻；
6)用環(huán)己烷進(jìn)行萃取，蒸餾，繼續(xù)使用得到偶氮二異丁酸二甲酯，蒸餾后分離出的環(huán)己烷返回至容器內(nèi)。
[0016]最后所應(yīng)說(shuō)明的是:以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管參照上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)該理解:依然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法，其特征在于:按如下步驟依次進(jìn)行: 1)向容器內(nèi)依次加入一定質(zhì)量份數(shù)的甲苯、偶氮二異丁腈和甲醇，開(kāi)啟攪拌； 2)完全溶解后，開(kāi)啟循環(huán)水進(jìn)行冷卻，冷卻至一定溫度； 3)向容器內(nèi)通入氯化氫氣體，反應(yīng)一段時(shí)間； 4)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，回收母液，得到偶氮亞胺甲醚鹽酸鹽； 5)將得到的偶氮亞胺甲醚鹽酸鹽進(jìn)行水解，冷卻； 6)用環(huán)己烷進(jìn)行萃取，蒸餾，得到偶氮二異丁酸二甲酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法，其特征在于:步驟I)中所述的一定質(zhì)量份數(shù)分別為30-40份、10-20份、15-20份。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法，其特征在于:步驟2)中所述的一定溫度為15-20°C。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法，其特征在于:步驟3)所述的一段時(shí)間為25-28h。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法，其特征在于:步驟6)所述的蒸餾完畢后，環(huán)己烷返回步驟6)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)偶氮二異丁酸二甲酯的方法，屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。按如下步驟依次進(jìn)行：向容器內(nèi)依次加入一定質(zhì)量份數(shù)的甲苯、偶氮二異丁腈和甲醇，開(kāi)啟攪拌；完全溶解后，開(kāi)啟循環(huán)水進(jìn)行冷卻，冷卻至一定溫度；向容器內(nèi)通入氯化氫氣體，反應(yīng)一段時(shí)間；反應(yīng)完成后，過(guò)濾，回收母液，得到偶氮亞胺甲醚鹽酸鹽；將得到的偶氮亞胺甲醚鹽酸鹽進(jìn)行水解，冷卻；用環(huán)己烷進(jìn)行萃取，蒸餾，得到偶氮二異丁酸二甲酯。本發(fā)明的工藝路線合理，容易控制，生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度可以達(dá)到99%以上，收率可以達(dá)到92%以上，并且在生產(chǎn)過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生對(duì)環(huán)境有任何污染的氣體或氣體有異味的產(chǎn)品。
【IPC分類】C07C245/04
【公開(kāi)號(hào)】CN104945275
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410120617
【發(fā)明人】鞏龍海
【申請(qǐng)人】鞏龍海
【公開(kāi)日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2014年3月28日