一種五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]將光致變色色素加入透明樹(shù)脂中，制成光變色材料，用于太陽(yáng)眼鏡片，變色眼鏡等方面。將光致變色色素與高聚物連接在一起，可以制成具有光變色性能的材料，在光電技術(shù)和光控裝置中很有應(yīng)用前景。用光致變色材料的涂料可以制作成各種日用品、服裝、玩具、裝飾品、童車(chē)或涂布到內(nèi)外墻上、公路標(biāo)牌和建筑物等的各種標(biāo)示、圖案，在光照下會(huì)呈現(xiàn)出色彩豐富、艷麗的圖案或花紋，美化人們的生活及環(huán)境；可以做成透明塑料薄膜，貼到或嵌入汽車(chē)玻璃或窗玻璃上，日光照射馬上變色，使日光不刺眼，保護(hù)視力，保證安全，并可起到調(diào)節(jié)室內(nèi)和汽車(chē)內(nèi)溫度的作用；還可以溶入或混入塑料薄膜中，用做農(nóng)業(yè)大棚農(nóng)膜，增加農(nóng)產(chǎn)品、蔬菜、水果等的產(chǎn)量。另一個(gè)重要的用途是用做軍事上的隱蔽材料，例如軍事人員近年來(lái)，將光致變色材料用于光信息存儲(chǔ)、光調(diào)控、光開(kāi)關(guān)、光學(xué)器件材料、光信息基因材料、修飾基因芯片材料等領(lǐng)域，受到全球范圍內(nèi)的廣泛關(guān)注。
[0003]五氧化二釩作為光致變色材料，是一種被廣泛研宄，但變色機(jī)理仍無(wú)定論的材料。對(duì)于它的變色機(jī)理，有小極化子理論、離子/電子雙注入理論和色心理論等等，通俗地說(shuō)，是釩原子或釩氧基團(tuán)的化合價(jià)發(fā)生變化、帶電粒子進(jìn)行了嵌入與脫出等導(dǎo)致外觀顏色的變化。與目前研宄較多的有機(jī)物類(lèi)光致變色材料不同，五氧化二釩是一種無(wú)機(jī)材料，無(wú)需特殊的降解方式，可直接回收。并且，用適當(dāng)?shù)姆绞绞蛊洳慌c人體皮膚直接接觸、不使人畜吸入其粉末，五氧化二釩對(duì)人與環(huán)境都是友好的。
[0004]目前，五氧化二釩光致變色材料若應(yīng)用于服裝等柔軟的物體中，存在柔韌性及延展性差的問(wèn)題，無(wú)法滿(mǎn)足人們最新的、對(duì)光致變色性能的材料的可穿戴性的要求，使用受限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有五氧化二釩光致變色材料存在柔韌性及延展性差的問(wèn)題，從而提供一種五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備方法。
[0006]一種五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備方法，按以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0007]一、取7?9gV205粉末放入氧化鋁坩禍中，加熱至熔融，迅速倒入180?220ml的去離子水中，800?1000r/min的速率磁力攪拌I?3h，獲得五氧化二I凡溶膠；
[0008]二、取90?IlOml的E44型環(huán)氧樹(shù)脂，加入聚二甲基甲酰胺稀釋至110?130ml，然后加入25?35ml的聚酰胺固化劑和5?7ml五氧化二I凡溶膠，混合均勾后靜置至氣泡排出，獲得混合樹(shù)脂；
[0009]三、將刮膜機(jī)的刮刀調(diào)至500 μm高，在粘有纖維布的玻璃板上或聚四氟乙烯板表面倒7?1ml的混合樹(shù)脂，刮刀以0.5?0.7m/min的速度刮膜，重復(fù)刮膜2?3次，然后在潔凈的環(huán)境下室溫干燥固化2d，揭下，即完成五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備。
[0010]本發(fā)明使五氧化二釩溶膠脫離硬質(zhì)基底，使五氧化二分散進(jìn)柔性的樹(shù)脂膜中，使自身也成為柔性，提高了薄膜的柔韌性及延展性。另外，五氧化二釩溶膠量的加入也較少，即可擁有光致變色效果，滿(mǎn)足人們最新的可穿戴性、可彎曲性、可延展性等要求。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為實(shí)施例中制備所得五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的實(shí)物圖；
[0012]圖2為實(shí)施例制備所得五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的透過(guò)率隨紫外燈光源福照時(shí)間變化曲線(xiàn)圖，其中曲線(xiàn)I表示Omin，曲線(xiàn)2表示lOmin，曲線(xiàn)3表示30min，曲線(xiàn)4表示60min ；
[0013]圖3為實(shí)施例制備所得五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的具有可彎曲性的實(shí)物圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】間的任意組合。
[0015]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式一種五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備方法，按以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0016]一、取7?9gV205粉末放入氧化鋁坩禍中，加熱至熔融，迅速倒入180?220ml的去離子水中，800?1000r/min的速率磁力攪拌I?3h，獲得五氧化二I凡溶膠；
[0017]二、取90?IlOml的E44型環(huán)氧樹(shù)脂，加入聚二甲基甲酰胺稀釋至110?130ml，然后加入25?35ml的聚酰胺固化劑和5?7ml五氧化二I凡溶膠，混合均勾后靜置至氣泡排出，獲得混合樹(shù)脂；
[0018]三、將刮膜機(jī)的刮刀調(diào)至500 ym高，在粘有纖維布的玻璃板上或聚四氟乙烯板表面倒7?1ml的混合樹(shù)脂，刮刀以0.5?0.7m/min的速度刮膜，重復(fù)刮膜2?3次，然后在潔凈的環(huán)境下室溫干燥固化2d，揭下，即完成五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備。
[0019]本實(shí)施方式步驟一中V2O5粉末的純度為99%。
[0020]本實(shí)施方式步驟三中重復(fù)刮膜的目的是使膜層均勻，膜層尺寸為1cmX 20cm。
[0021]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中取8gV205粉末放入氧化鋁坩禍中，加熱至熔融，迅速倒入200ml的去離子水中，900r/min的速率磁力攪拌2h。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0022]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】二不同的是:步驟二中取10ml的E44型環(huán)氧樹(shù)脂，加入聚二甲基甲酰胺稀釋至120ml，然后加入30ml的聚酰胺固化劑和6ml五氧化二釩溶膠。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0023]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是:步驟三中在粘有纖維布的玻璃板上或聚四氟乙稀板表面倒8ml的混合樹(shù)脂，刮刀以0.6m/min的速度刮膜，重復(fù)刮膜2次。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0024]采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0025]實(shí)施例:
[0026]一種五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備方法，按以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0027]一、取8gV205粉末放入氧化鋁坩禍中，加熱至熔融，迅速倒入220ml的去離子水中，900r/min的速率磁力攪拌2h，獲得五氧化二I凡溶膠；
[0028]二、取10ml的E44型環(huán)氧樹(shù)脂，加入聚二甲基甲酰胺稀釋至120ml，然后加入30ml的聚酰胺固化劑和6ml五氧化二釩溶膠，混合均勻后靜置至氣泡排出，獲得混合樹(shù)脂；
[0029]三、將刮膜機(jī)的刮刀調(diào)至500 μm高，在粘有纖維布的玻璃板上或聚四氟乙烯板表面倒8ml的混合樹(shù)脂，刮刀以0.6m/min的速度刮膜，重復(fù)刮膜3次，然后在潔凈的環(huán)境下室溫干燥固化2d，揭下，即完成五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備。
[0030]本實(shí)施例步驟一中V2O5粉末的純度為99%。
[0031]本實(shí)施例步驟三中重復(fù)刮膜的目的是使膜層均勻，膜層尺寸為10cmX20cm。
[0032]本實(shí)施例制備所得五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜，如圖1所示，膜層均勻；進(jìn)行光致變色性能測(cè)試:采用365nm中心波長(zhǎng)的汞燈為光源，對(duì)樣品提供乙醇蒸汽，分別福照10min、30min和60min，測(cè)試不同福照時(shí)間樣品透過(guò)率，結(jié)果如圖2所示，在一定劑量的紫外線(xiàn)輻照下，本實(shí)施例中薄膜材料可發(fā)生顏色、明暗的變化，即在戶(hù)外的環(huán)境下可實(shí)現(xiàn)變色功能；其實(shí)物如圖3所示，可見(jiàn)具有可彎曲變形的優(yōu)點(diǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備方法，其特征在于它按以下步驟實(shí)現(xiàn): 一、取7?9gV205粉末放入氧化鋁坩禍中，加熱至熔融，迅速倒入180?220ml的去離子水中，800?1000r/min的速率磁力攪拌I?3h，獲得五氧化二I凡溶膠； 二、取90?IlOml的E44型環(huán)氧樹(shù)脂，加入聚二甲基甲酰胺稀釋至110?130ml，然后加入25?35ml的聚酰胺固化劑和5?7ml五氧化二I凡溶膠，混合均勾后靜置至氣泡排出，獲得混合樹(shù)脂； 三、將刮膜機(jī)的刮刀調(diào)至500μπι高，在粘有纖維布的玻璃板上或聚四氟乙烯板表面倒7?1ml的混合樹(shù)脂，刮刀以0.5?0.7m/min的速度刮膜，重復(fù)刮膜2?3次，然后在潔凈的環(huán)境下室溫干燥固化2d，揭下，即完成五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中取SgV2O5粉末放入氧化鋁坩禍中，加熱至熔融，迅速倒入200ml的去離子水中，900r/min的速率磁力攪拌2h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中取10ml的E44型環(huán)氧樹(shù)脂，加入聚二甲基甲酰胺稀釋至120ml，然后加入30ml的聚酰胺固化劑和6ml五氧化二I凡溶膠。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備方法，其特征在于步驟三中在粘有纖維布的玻璃板上或聚四氟乙烯板表面倒8ml的混合樹(shù)脂，刮刀以0.6m/min的速度刮膜，重復(fù)刮膜2次。
【專(zhuān)利摘要】一種五氧化二釩光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備方法，它涉及一種光致變色柔性環(huán)氧樹(shù)脂薄膜的制備方法。它要解決現(xiàn)有五氧化二釩光致變色材料存在柔韌性及延展性差的問(wèn)題。方法：一、制備五氧化二釩溶膠；二、制備混合樹(shù)脂；三、混合樹(shù)脂刮膜，干燥固化，揭下后即完成。本發(fā)明使五氧化二釩溶膠脫離硬質(zhì)基底，使五氧化二分散進(jìn)柔性的樹(shù)脂膜中，使自身也成為柔性，提高了薄膜的柔韌性及延展性。另外，五氧化二釩溶膠量的加入也較少，即可擁有光致變色效果，滿(mǎn)足人們最新的可穿戴性，可彎曲性、可延展性等要求。
【IPC分類(lèi)】C08J5/18, C09K9/02, C08K3/22, C08L63/00, C08L77/00
【公開(kāi)號(hào)】CN104945643
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510394177
【發(fā)明人】李垚, 王藝, 張盼盼, 豆書(shū)亮, 童仲秋, 趙九蓬
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年7月7日