一種玫瑰花精油的超臨界萃取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及玫瑰花精油的提取方法，尤其是涉及一種玫瑰花精油的超臨界萃取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]玫瑰精油中含有大量的香茅醇、香葉醇、橙花醇等多種化合物，長期以來一直是國際食品工業(yè)市場流行的花型香精油之一，主要可用于飲料、糖果、冰淇淋、調(diào)味料、保健食品中。在化工方面可用來生產(chǎn)高級(jí)香料、高級(jí)化妝品，市場價(jià)格昂貴，需求量十分巨大；但是，現(xiàn)有技術(shù)對(duì)于玫瑰花精油的提取效率低、工藝復(fù)雜、污染環(huán)境，迫切需要研發(fā)出一種新的玫瑰花精油的提取工藝，將玫瑰花轉(zhuǎn)化為新的增值發(fā)展方向。
[0003]中國專利授權(quán)公告號(hào)CN1483795公開的一種獼猴桃果仁油及其提取方法，采用超臨界C02萃取技術(shù)，所制得精油的質(zhì)量不高，且工藝復(fù)雜，提取時(shí)間長，生產(chǎn)成本高，收率低。
[0004]鑒于上述原因，現(xiàn)研發(fā)出一種玫瑰花精油的超臨界萃取方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種玫瑰花精油的超臨界萃取方法，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了高效萃取、分離、無雜質(zhì)，萃取產(chǎn)品純度高的目的，操作工藝簡單，提取時(shí)間短，降低了成本，提高了生產(chǎn)效率。
[0006]本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)上述目的，采用如下技術(shù)方案:一種玫瑰花精油的超臨界萃取方法:
[0007]步驟1:將新鮮玫瑰花去除雜質(zhì)，放入真空冷凍干燥設(shè)備內(nèi)20-30小時(shí)后取出，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得50-60目的玫瑰花碎料，備用；
[0008]將250-400kg玫瑰花碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為35_55°C，萃取壓力為25-28Mpa，萃取時(shí)間120_150min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓泵將貯存罐中的液態(tài)C02泵入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對(duì)玫瑰花碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為10-20Mpa，溫度為30-40°C，萃取后的C02與玫瑰花精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，分離器中的壓力為4-10Mpa，溫度為30-40°C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回20-30°C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間1.5-2小時(shí)，分離后制得初級(jí)玫瑰花毛油，備用；
[0009]步驟2:將步驟I制得的初級(jí)玫瑰花毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級(jí)玫瑰花毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花毛油，備用；
[0010]步驟3:將步驟2制得的玫瑰花毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至玫瑰花毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花油。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:玫瑰為薔薇科薔薇屬植物，直立落葉灌木，花含甜潤的香氣，從玫瑰中提取玫瑰精油是最古老的香精油之一。玫瑰具有理氣、活血、美容養(yǎng)顏、收斂等作用、主治月經(jīng)不調(diào)，跌打損傷，肝氣胃痛等癥。
[0012]本發(fā)明采用超臨界萃取和分子蒸餾相互結(jié)合的方法，不僅操作溫度低，受熱時(shí)間短，能夠避免高溫引起的油脂的氧化與酸敗，且分離程度和產(chǎn)品的收率較高，分子蒸餾還能夠降低玫瑰油的酸價(jià)，不需要進(jìn)行離心操作，降低了成本。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例與【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明:
[0014]實(shí)施例1
[0015]步驟1:將新鮮玫瑰花去除雜質(zhì)，放入真空冷凍干燥設(shè)備內(nèi)20-30小時(shí)后取出，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得55目的玫瑰花碎料，備用；
[0016]將300kg玫瑰花碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為40°C，萃取壓力為27Mpa，萃取時(shí)間140min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓泵將貯存罐中的液態(tài)C02泵入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對(duì)玫瑰花碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為15Mpa，溫度為35°C，萃取后的C02與玫瑰花精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，分離器中的壓力為6Mpa，溫度為37°C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回26°C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間1.7小時(shí)，分離后制得初級(jí)玫瑰花毛油，備用；
[0017]步驟2:將步驟I制得的初級(jí)玫瑰花毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.8Pa，溫度為75°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級(jí)玫瑰花毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花毛油，備用；
[0018]步驟3:將步驟2制得的玫瑰花毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.8Pa，溫度為65°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至玫瑰花毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花油。
[0019]實(shí)施例2
[0020]步驟1:將新鮮玫瑰花去除雜質(zhì)，放入真空冷凍干燥設(shè)備內(nèi)24小時(shí)后取出，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得56目的玫瑰花碎料，備用；
[0021]將350kg玫瑰花碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為39°C，萃取壓力為26Mpa，萃取時(shí)間128min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓泵將貯存罐中的液態(tài)C02泵入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對(duì)玫瑰花碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為18Mpa，溫度為33°C，萃取后的C02與玫瑰花精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，分離器中的壓力為6Mpa，溫度為34°C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回23°C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間1.8小時(shí)，分離后制得初級(jí)玫瑰花毛油，備用；
[0022]步驟2:將步驟I制得的初級(jí)玫瑰花毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.6Pa，溫度為65°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級(jí)玫瑰花毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花毛油，備用；
[0023]步驟3:將步驟2制得的玫瑰花毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.9Pa，溫度為69°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至玫瑰花毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花油。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種玫瑰花精油的超臨界萃取方法，其特征在于: 步驟1:將新鮮玫瑰花去除雜質(zhì)，放入真空冷凍干燥設(shè)備內(nèi)20-30小時(shí)后取出，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得50-60目的玫瑰花碎料，備用； 將250-400kg玫瑰花碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為35-55°C，萃取壓力為25-28Mpa，萃取時(shí)間120_150min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓泵將貯存罐中的液態(tài)C02泵入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對(duì)玫瑰花碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為10-20Mpa，溫度為30-40°C，萃取后的C02與玫瑰花精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，分離器中的壓力為4-10Mpa，溫度為30-40°C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回20-30°C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間1.5-2小時(shí)，分離后制得初級(jí)玫瑰花毛油，備用； 步驟2:將步驟I制得的初級(jí)玫瑰花毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級(jí)玫瑰花毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花毛油，備用; 步驟3:將步驟2制得的玫瑰花毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至玫瑰花毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花油。
【專利摘要】一種玫瑰花精油的超臨界萃取方法，采用清洗后冷凍干燥、超臨界萃取、然后分子蒸餾，不僅操作溫度低，受熱時(shí)間短，能夠避免高溫引起的油脂的氧化與酸敗，且分離程度和產(chǎn)品的收率較高，分子蒸餾還能夠降低油脂的酸價(jià)，實(shí)現(xiàn)了高效萃取、分離、無雜質(zhì)，萃取產(chǎn)品純度高的目的，操作工藝簡單，提取時(shí)間短，降低了成本，提高了生產(chǎn)效率。
【IPC分類】C11B9/02
【公開號(hào)】CN104946399
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510377593
【發(fā)明人】馬魁瑞
【申請(qǐng)人】洛陽國花坊牡丹生物科技有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年6月24日