2,3,4三氟苯胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及2, 3,4三氟苯胺的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2,3,4_三氟苯胺屬于芳香族含氟化合物，是一種重要的化工、醫(yī)藥中間體。在化 工、材料領(lǐng)域，以2, 3,4-三氟苯胺為原料，可以合成多種2, 3,4-三氟二苯乙炔類液晶化合 物，2, 3,4-三氟苯胺因此成為開發(fā)新型液晶材料的基礎(chǔ)原料。在農(nóng)藥領(lǐng)域，2, 3,4-三氟苯 胺的中間體2,3,4_三氟硝基苯已經(jīng)得到很好的應(yīng)用，由其衍生合成的N-酰基-N-(2,3， 4-三氟苯胺基）丙酸酯類化合物，對小麥紋枯病和瓜類灰霉病達(dá)到了 70%以上的防治效 果，有個別化合物的藥效與多菌靈相當(dāng)。在醫(yī)藥工業(yè)上，2, 3,4-三氟苯胺可用于合成喹諾酮 類抗菌藥如洛美沙星、諾氟沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星等。由于這類藥物具有低毒性、藥效 持續(xù)時間長、副作用小，使得其應(yīng)用非常廣泛。
[0003] 2,3,4_三氟苯胺是芳香族含氟精細(xì)化學(xué)品的一種，其運用市場前景廣闊。產(chǎn)品的 主要物化性質(zhì)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：分子式：C6H4F3N ;分子量：147. 10 ;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：性狀：本品為淡黃 色透明液體；沸點92°C (6. 4KPa);含量：彡99. 5%。
[0004] 2, 3,4-三氟苯胺現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝方案是采用鄰二氯苯為起始原料的工藝路線，通 過硝化、氟化、氯化等多次反應(yīng)得到2, 3,4-三氟苯胺。產(chǎn)品主要原料：鄰二氯苯、硝酸、硫 酸、2, 3-二氯硝基苯、氟化鉀、四甲基氯化銨、氯氣、液堿、乙醇、鉑碳、氫氣等。主要生產(chǎn)工藝 流程：硝化反應(yīng)、氟化反應(yīng)、精餾、氯化反應(yīng)、硝化反應(yīng)、氟化反應(yīng)、加氫還原等工序。主要反 應(yīng)方程式如下：
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種工藝簡單，操作方便，適合工 業(yè)化生產(chǎn)的一種2,3,4三氟苯胺的合成生產(chǎn)方法。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案路線實現(xiàn)：高壓反應(yīng)釜中 加入1，2,3,4四氟苯和溶劑以及催化劑，按照1，2,3,4四氟苯：溶劑：催化劑為 1 : 2-20 : 0.8-20 : 0.001-1的摩爾比加入，冷卻到15°C以下，充入氮氣置換出空氣，放 空后再充入計量的液氨，升到溫度為182-245?，反應(yīng)時間38-70小時反應(yīng)結(jié)束后攪拌下降 溫至20°C，放空后加入液堿攪拌分層，后處理得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0008] 反應(yīng)式為：
[0009]
[0010] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明工藝簡單，安全易操作，產(chǎn)品收率高。
【具體實施方式】
[0011] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做詳細(xì)說明。
[0012] 實施例1
[0013] 高壓反應(yīng)釜中加入1500克的1，2,3,4四氟苯和3800克丙二醇20克銅粉，冷卻 到15°C以下，充入氮氣置換出空氣，放空后再充入182克的液氨計量的液氨，升到溫度為 220°C，反應(yīng)時間48小時反應(yīng)結(jié)束后攪拌下降溫至20°C，放空后加入液堿攪拌分層，油層減 壓蒸餾得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0014] 上述實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對本發(fā)明的構(gòu)思和保護范圍進(jìn)行 限定，本發(fā)明的普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離技術(shù) 方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【主權(quán)項】
1. 2, 3,4三氟苯胺的合成方法，其特征在于：高壓反應(yīng)釜中加入1，2, 3,4四氟苯和溶劑 以及催化劑，冷卻到15°C以下，充入氮氣置換出空氣，放空后再充入計量的液氨，反應(yīng)結(jié)束 后攪拌下降溫至20°C，放空后加入液堿攪拌分層，后處理得到目標(biāo)產(chǎn)品，反應(yīng)式為：所述溶劑是三乙胺或丙二醇；所述催化劑是銅粉。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 3,4三氟苯胺的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)溫度為 182-245°C，反應(yīng)時間為38-70小時。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 3,4三氟苯胺的合成方法，其特征在于：所述1，2, 3,4四 氟苯、溶劑、液氨和催化劑的摩爾比為1 : 2-20 : 0.8-20 : 0.001-1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了2，3，4三氟苯胺的合成方法，以苯通氟氣氟化制備五氟苯的下腳料四氟苯為起始原料，在溶劑和液氨存在條件下，高壓合成2，3，4三氟苯胺，反應(yīng)處理得到目標(biāo)產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單，易操作，產(chǎn)品收率達(dá)91％。
【IPC分類】C07C209/10, C07C211/52
【公開號】CN104961638
【申請?zhí)枴緾N201510325458
【發(fā)明人】顧飛
【申請人】顧飛
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月5日